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Estabilidad de sales fundidas mediante análisis térmico simultáneo – STA PT 1000

En este estudio, se presentan y discuten los resultados de las mediciones TG-DSC sobre el nitrato de calcio tetrahidratado – Ca(NO3)2 . 4H2O -. Este sal se utiliza ampliamente como material para almacenamiento de calor y transferencia de calor debido a su costo asequible y alta eficacia.

La muestra fue analizada utilizando un instrumento Linseis STA PT 1000, que monitorea simultáneamente el cambio de peso y la señal DSC. A partir de la señal DSC, se pueden determinar la entalpía de las transiciones de fase y la capacidad térmica.

La muestra se calentó en crisoles de aluminio cerrados hasta 180 °C a una velocidad de calentamiento de 10 K/min y se mantuvo isoterma durante 3 horas. Posteriormente, se calentó a 600 °C a una velocidad de calentamiento de 10 K/min.

App. Nr. 02-005-001 HFM – Epoxy – Wärmeleitfähigkeit

Fig. 1 : Medición TG-DSC de Ca(NO3)2 . 4H2O con un Linseis STA PT 1000.

La figura 1 muestra los resultados de la medición. La curva azul muestra la pérdida de masa y la curva roja la señal DSC.
El primer pico de la señal DSC se debe a la fusión de la muestra. El inicio del pico de fusión se sitúa a 46°C.

Después de que la muestra se haya fundido completamente, aparece un segundo pico endotérmico con un inicio a 141°C. La señal TG indica una pérdida de peso del 32% en este intervalo de temperatura. A continuación, el agua de cristalización del nitrato de calcio tetrahidratado se separa y se forma una sal sólida anhidra.

Durante el tiempo de mantenimiento isotérmico a 180°C, la muestra no experimenta más cambios, lo que significa que esta temperatura es ideal para secar la sal y obtener la sal anhidra.

Cuando la muestra se calienta de nuevo a 541°C, se produce un pico endotérmico. La sal anhidra se funde. Sin embargo, la señal TG muestra una pérdida de peso. Esto indica que la sal se descompone al fundirse. Por lo tanto, la entalpía de fusión y la capacidad calorífica de la sal anhidra fundida no pueden medirse directamente.

Sin embargo, esto se puede conseguir realizando más mediciones TG-DSC de mezclas de sales. El nitrato de calcio debe mezclarse con nitrato de litio, sodio o potasio en diferentes porcentajes molares. Los picos de fusión DSC de las mezclas se utilizan para determinar las entalpías de fusión. A continuación, la entalpía de fusión del nitrato de calcio puro puede calcularse simplemente extrapolando a un porcentaje molar del 100% con respecto al nitrato de calcio.

El mismo método se utiliza para medir la capacidad calorífica del nitrato de calcio anhidro fundido.

Equipamiento adecuado

STA PT 1000

  • Termogravimetría combinada y calorimetría diferencial dinámica
  • Sensores de flujo de calor TG-DSC True Top-Loading
  • Una variedad de sensores TG, TG-DSC y TG-DTA intercambiables para cualquier tipo de aplicación
  • Rango de temperatura: RT a 1000 °C

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