Różnicowa kalorymetria skaningowa
Czym jest różnicowa kalorymetria skaningowa?
Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) jest jedną z najważniejszych technik analizy termicznej. Analiza DSC rejestruje przejścia endotermiczne i egzotermiczne takich jak określanie temperatur przemian i entalpii ciał stałych i cieczy w funkcji temperatury.
W przeciwieństwie do klasycznej kalorymetrii, w której próbka jest umieszczana w izolowanej komorze w celu monitorowania pochłaniania i uwalniania ciepła w eksperymencie izotermicznym, różnicowa kalorymetria skaningowa jest metodą dynamiczną.
Typowy kalorymetr to izolowana komora, w której próbka jest umieszczana w otaczającym ją medium. Próbka jest następnie podgrzewana określoną ilością ciepła. Różnica temperatur między próbką a otaczającym ją medium dostarcza pojemności cieplnej próbki oraz informacji na temat uwalniania i zużycia ciepła przez próbkę. Ponadto dynamiczna kalorymetria różnicowa wykorzystuje próbkę i odniesienie, które są wystawione na działanie tych samych warunków, a ich sygnał jest bezpośrednio odejmowany od siebie.
Gdzie stosowana jest dynamiczna kalorymetria różnicowa?
Analiza DSC jest wykorzystywana do wielu zastosowań w szerokim zakresie branż, takich jak
Inne zastosowania DSC dotyczą wpływu dodatków, wypełniaczy lub przetwarzania materiałów. Charakterystyczny kształt poszczególnych krzywych DSC jest również wykorzystywany do kontroli jakości.
Jaka jest różnica między DTA a DSC?
Różnica między DSC i DTA jest następująca: DSC mierzy różnicę w przepływie ciepła, a DTA mierzy różnicę temperatur między próbką referencyjną a próbką będącą przedmiotem zainteresowania.
Dylatometria optyczna – czarno-biały obraz podczas procesu nagrzewania
Jaka jest różnica między zasadą DSC z przepływem ciepła a zasadą DSC z kompensacją mocy?
Urządzenia DSC są zbudowane zgodnie z dwiema podstawowymi zasadami pomiaru: zasadą strumienia ciepła i zasadą kompensacji mocy. Oba warianty są znane w środowisku naukowym jako DSC ze strumieniem ciepła i DSC z kompensacją mocy.
W przypadku strumienia ciepła DSC, zmiany strumienia ciepła są obliczane poprzez całkowanie krzywej ΔTref. W przypadku tego typu analizy DSC próbka i tygiel referencyjny są umieszczane na uchwycie próbki ze zintegrowanymi czujnikami temperatury do pomiaru temperatury tygli. Układ ten znajduje się w piecu o kontrolowanej temperaturze. W przeciwieństwie do klasycznej konstrukcji, charakterystyczną cechą tego DSC jest pionowy układ płaskich czujników temperatury otaczających płaską grzałkę. Taki układ umożliwia uzyskanie bardzo kompaktowej, lekkiej konstrukcji o niskiej pojemności cieplnej z pełną funkcjonalnością pieca DSC.
W analizie DSC z kompensacją mocy próbka i tygiel referencyjny są oddzielone przestrzennie. Temperatura obu komór jest następnie kontrolowana tak, aby po obu stronach zawsze występowała ta sama temperatura. Moc elektryczna wymagana do osiągnięcia i utrzymania tego stanu jest następnie rejestrowana zamiast różnicy temperatur między dwoma tyglami.
Standardy dynamicznej kalorymetrii różnicowej?
- DIN 53765: Badanie tworzyw sztucznych i elastomerów; analiza termiczna; różnicowa kalorymetria skaningowa (DDK)
- DIN 51007:2019-04: Analiza termiczna (TA) – Różnicowa analiza termiczna (DTA) i różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Zasady ogólne
- DIN EN 6041:2018-03: Seria lotnicza – Materiały niemetaliczne – Metody badań – Analiza materiałów niemetalicznych (nieutwardzonych) metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC); wersja niemiecka i angielska EN 6041:2018
- DIN EN 728: Systemy przewodów rurowych i kanałów z tworzyw sztucznych – Rury i kształtki z poliolefin – Oznaczanie czasu indukcji utleniania; wersja niemiecka EN 728:1997
- DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 i -6: Tworzywa sztuczne – Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) – Część 1: Zasady ogólne (ISO 11357-1:2016); wersja niemiecka EN ISO 11357-1:2016
- ASTM E 126: Standardowa metoda kontroli, kalibracji i weryfikacji hydrometrów ASTM
- ASTM E 1356: Standardowa metoda oznaczania temperatury zeszklenia metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej