LZT-mètre

LSR-3

ゼーベック係数 / 電気伝導率 / ハーマン法 / モジュールのZT

概要

要点

Linseis LSRプラットフォーム LSR-3 (LSR L31) を使用すると、熱電材料を、固体材料および薄膜の両方の形態でほぼ完全に特性評価することができます。基本モデル LSR-3 (LSR L31) では、ゼーベック係数 および電気伝導度 (電気抵抗) を、最大温度 1500°C まで、完全自動かつ同時に測定することができます。

基本モデルには、さまざまなオプションを組み合わせて、使用範囲を拡大することができます。たとえば、低温オプションでは、LN2 冷却により -100°C までの完全自動測定が可能であり、特殊な薄膜アダプターを使用することで、フィルム薄膜の測定も行うことができます。

オプションのカメラを使用すると、最高精度の電気伝導度を測定でき、高インピーダンスオプションを使用すると、測定範囲が大幅に拡大され、電気伝導性の低いサンプルも特性評価することができます。

無次元品質指数 ZT の計算には、ゼーベック係数と電気伝導度に加えて熱伝導度も必要となるため、通常、その測定にはレーザーフラッシュなどの別の測定装置を使用する必要があります。

この問題を解決するために、Linseis LSRプラットフォームLSR-3(LSR L31)に、追加のLaserFlashを統合LZTメーターを参照)するか、ハーマン法による固体材料の測定を可能にする特別なアダプターを使用することができます。これは直接的な ZT 測定であり、2 つの元の測定値と組み合わせることで、熱伝導率について結論を導き出すことができます。ハーマン法が統合された LSR プラットフォームは、その大きな付加価値から LSR-3 アップグレード と称されます。測定電子機器のオプション拡張により、インピーダンス分光法という形で、LSR-3 アップグレード (LSR L31 アップグレード) プラットフォームで、同じ測定原理に基づいてモジュール (TEG) の ZT 値も測定することができます。

LZT-mètre

測定原理 ゼーベック係数

円筒形、正方形または長方形の試料は、2つの電極の間に垂直に配置されます。
下部電極ブロックと、オプションとして上部電極ブロック(温度勾配を反転させるため)には、加熱コイル(二次ヒーター)が内蔵されています。
測定装置全体はオーブン内に設置され、測定に必要な特定の温度まで試料を加熱します。
この温度に達すると、下部電極の二次ヒーターが試料に沿って所定の温度勾配を発生させる。
ここで、横方向に接触する2つの熱電対T1とT2が、試料上の高温接触部と低温接触部の温度差(ΔT = T2 – T1)を測定します。
さらに、2本の熱電対のうち1本のリード線が起電力dE (または熱電電圧Vth)の測定に使用されます。

独自のスプリング機構により、熱電対とサンプルの電気的接触が最適に保たれるため、高精度の測定が可能です。ゼーベック係数は、得られた測定データから以下の式で簡単に計算できます:

測定原理 電気伝導率

試料の比電気抵抗または電気伝導率を測定するために、直流4線式測定が使用される。これにより、接触抵抗やワイヤー抵抗などの寄生的な影響を抑制し、測定精度を大幅に向上させることができます。

熱平衡(ΔT = 0K)での測定では、2つの電極を用いて一定の直流電流(IDC)を試料に印加します。
電極と試料の寸法から、試料内ではほぼ理想的な一次元電流の流れが想定されます。
その結果、試料の長さ “t “の部分にわたる電圧降下(VΩ)が、2本の熱電対ワイヤーのうちの1本を用いて再度測定されます。

測定データと熱電対間隔 “t “に基づいて、比抵抗と電気伝導率は以下の式で計算できる。

測定原理 ハーマン法

ハーマン法は、直流電流(DC)を印加したときの試料の電圧曲線を経時的に測定することで、材料の熱起電力ZTを計算することができます。

測定では、2つの針接点を介して熱電サンプルに電流が注入されます。
ペルチェ効果により、2つの接点の一方が局所的に加熱または冷却されます。
その結果、断熱境界条件により、サンプル上に特徴的な温度プロファイルが形成されます。
初期電圧降下(温度勾配なしのオーミック部)の測定値と定常電圧降下(熱電電圧を含む)の測定値から比を計算すると、無次元品質係数ZT(そしてここから熱伝導率λも)を計算することができます。

個々の測定値からZTを計算する方法と比較した場合のHarman法の基本的な利点は、測定装置が1つしか必要ないこと、試料を1つだけ準備すればよいこと、直接測定するためZTの測定誤差が大幅に小さくなることです。
しかし、欠点は、この測定法が良質の熱電材料にしか使用できないことと、最大400℃までしか使用できないことです。

薄膜用アダプター

固体材料に比べユニークな特性を持つ薄膜やナノワイヤーなどのナノ構造サンプルへの関心は、近年著しく高まっています。
今日の研究の要求に応えるため、リンザイスではLSRプラットフォーム用に、基板上に自立したフィルムやフォイル、コーティング用の2種類のサンプルホルダーを開発しました。
サンプルホルダーのユニークな設計により、コーティングの厚さや製造方法など、LSR を使用してさまざまなサンプルを作製することができます。

アクセサリー

円形サンプル用サンプルホルダー

LSRプラットフォームでは、円柱状(最大φ6mm×高さ23mm)、棒状(底面積最大5mm×5mm、高さ23mm)、円盤状(10mm、12.7mm、25.4mm)など、さまざまな形状の試料を測定できます。 試料の底面積は、試料を通る一次元的な熱と電流の流れを確保するために、電極の表面積より小さいか等しいことが理想的です。 測定には2種類の試料ホルダーが利用できます。 熱電発電機(TEG)では、円筒形や棒状の脚が一般的な構成ですが、レーザーや光フラッシュシステムでの熱伝導率測定では、円盤状の試料が必要となることがよくあります。 面倒な試料調製ステップを省き、潜在的なエラー源を最初から排除するために、特別に開発された試料ホルダーのおかげで、同じ円盤型試料をLSRプラットフォームのゼーベック係数と電気伝導度の測定にも使用できます。

熱電対とカメラのオプション

標準熱電対: 最高の精度

ジャケット付き熱電対: 要求の厳しいサンプル用

タイプ K/S/C 熱電対:

  • 低温測定用Kタイプ
  • 高温測定用S型
  • プラチナを攻撃する全サンプルのタイプC

カメラオプション

  • プローブ距離測定用カメラオプション
  • 高精度な抵抗測定が可能
  • ソフトウェア・パッケージを含む

ユニークな特徴

LZT  mètre - mesure de la conductivité thermique

交換可能な加熱炉による-100℃~1500℃の温度範囲での測定

ハーマン法による直接 ZT 測定

優れた温度制御と高いサンプル処理能力を実現する高速赤外線オーブン

豊富な熱電対と精密な抵抗測定用カメラオプション

サービスホットライン

+49 (0) 9287/880 0

月曜日から木曜日は午前8時から午後4時まで、金曜日は午前8時から午後12時までご利用いただけます。

私たちはあなたのためにここにいます!

仕様

LSR-3

特集

  • 試料を通るほぼ理想的な1次元熱流
  • 高インピーダンスオプションと可変位置の熱電対により、最も要求の厳しい試料も確実に測定できます。
  • 交換可能な炉により、-100°C から 1500°C の温度範囲での測定が可能です。
  • 脚部での直接 ZT 測定(ハーマン法)
  • ハーマン法による熱伝導率測定
  • 測定中の優れた温度制御とサンプル処理能力の向上を実現する高速赤外線炉
  • 幅広い熱電対(温度範囲、被覆、自立型)
  • 高精度な比抵抗測定のためのカメラオプション
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MODEL

LSR-3 (LSR L31)

Temperature range:Infrared oven: RT up to 800°C/1100°C
Resistance oven: RT up to 1500°C
Low temperature oven: -100°C to 500°C
Measurement method:Seebeck coefficient: Static DC method / Slope method
Electrical resistance: four-point measurement
Atmosphere:Inert, reducing, oxidizing, vacuum
Helium gas with low pressure recommended
Sample holder:Vertical clamping between two electrodes
Optional adapter for films and thin layers
Sample size (cylinder or rectangle):2 to 5 mm base area and max. 23 mm long
up to a diameter of 6 mm and a length of max. 23 mm long
Sample size round (disc shape):10, 12.7, 25.4 mm
Measuring distance of the thermocouples:4, 6, 8 mm
Water cooling:required
Measuring range Seebeck coefficient:1µV/K to 5000 µV/K (static direct current method)
Accuracy ±7% / repeatability ±3.5%
Measuring range Electrical conductivity:0.01 to 2×10
5 S/cm
Accuracy ±10% / repeatability ±5%
Current source:Low drift current source from 0 to 160 mA (optional 220 mA)
Electrode material:Nickel (-100 to 500°C) / Platinum (-100 to +1500°C)
Thermocouples:Type K/S/C
* 5% for LSR including camera option
AddonLSR-3 (LSR L31) Upgrade
DC Harman method:Direct ZT measurement on thermoelectric legs
Temperature range:-100 to +400°C
RT to +400°C
Sample holder:Needle contacts for adiabatic measuring conditions
Sample size:2 to 5 mm in rectangle and max. 23 mm long
up to 6 mm in diameter and max. 23 mm long
Modules up to 50mm x 50mm

データシート

ソフトウェア

価値を可視化し、比較可能にする

Microsoft® Windows®をベースとした強力なLINSEIS熱分析ソフトウェアは、使用するハードウェアに加えて、熱分析実験の準備、実行、評価において最も重要な機能を果たします。 このソフトウェアパッケージにより、リンゼイは全ての装置固有の設定と制御機能のプログラミング、データの保存と評価のための包括的なソリューションを提供します。このパッケージは社内のソフトウェアスペシャリストとアプリケーションの専門家によって開発され、長年にわたり試用されてきました。

一般特性

  • ゼーベック係数と電気伝導度の自動評価
  • サンプル接触の自動制御
  • 自動測定プログラムの作成
  • ゼーベック測定用の温度プロファイルと温度勾配の作成
  • ハーマン測定値の自動評価(オプション)
  • リアルタイムカラーディスプレイ
  • 自動および手動スケーリング
  • 自由に選択可能な軸の表示(例:温度(Y軸)に対するゼーベック係数(Y軸)
  • 数学的計算(一次導関数、二次導関数など)
  • すべての測定と分析をアーカイブするデータベース
  • マルチタスク(異なるプログラムを同時に使用可能)
  • マルチユーザーオプション(ユーザーアカウント)
  • カーブセクションのズームオプション
  • 比較のために、任意の数のカーブを重ねて読み込むことができる。
  • オンラインヘルプメニュー
  • カーブの自由なラベリング
  • 簡易エクスポート機能(CTRL C)
  • 測定データのEXCEL®およびASCIIエクスポート
  • ゼロカーブは計算できる
  • 統計的曲線評価(信頼区間を含む平均値曲線)
  • データの表形式プリントアウト

アプリケーション

使用例:コンスタンタン(高温リファレンス)

NISTが提供するBi2Te3標準試料(SRM 3451)™は390Kまでの限られた温度範囲でしか使用できませんが、当社の代替コンスタンタン標準試料は800℃までの高温標準試料として使用できます。以下の測定は典型的な測定曲線を示しており、指定された許容範囲内に収まっています。

使用例:SiGe合金

シリコン-ゲルマニウム合金は高温でも安定した熱電材料であり、通常、宇宙ミッションや廃熱からエネルギーを回収する際の高温など、最も厳しい環境条件下で使用される。しかし、以下の測定は、新しく開発された合金の低温挙動をテストするために実施された。

アプリケーション例:NIST Bi2Te3リファレンス(ハーマン法)

下図は、NIST (SRM 3451)™Bi2Te3標準試料をLINSEIS LSRプラットフォームでハーマン法を用いて直接ZTを測定した結果を示しています。

NIST (SRM 3451)™Bi2Te3標準物質が、弊社のLINSEIS LSRプラットフォームと組み合わせたHarmanメソッドで分析されました。この測定は、単一の温度測定点における典型的な電圧分布を明確に示しています。この場合、オーミック電圧降下と熱電電圧降下の関係を設定することで、室温でのZT「figure of merit」値を簡単に計算することができます。ZTは室温で0.50であることがわかった。

十分な情報

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