STA -
Analisi Simultanea
Termica
STA - Termogravimetria e calorimetria a scansione differenziale per la caratterizzazione completa dei materiali
La misurazione simultanea di variazione di massa (termogravimetria /TG) e conversione di energia (Calorimetria differenziale a scansione / DSC) su un unico campione (Analisi Termica Simultanea – STA) offre un notevole vantaggio informativo rispetto a misurazioni separate in dispositivi diversi.
I modelli della serie Linseis STA sono stati sviluppati per misurare simultaneamente le variazioni di massa (TG) e le reazioni caloriche (DSC) di un campione nell’intervallo di temperatura compreso tra -150 °C e +2400 °C. Combinano la massima precisione, la massima risoluzione e la stabilità alla deriva a lungo termine, anche nelle condizioni più difficili.
Il nostro sistema modulare comprende diversi tipi di forno e un’ampia gamma di portacampioni e crogioli, completati da numerosi accessori quali sistemi di miscelazione del gas, analizzatori di gas e sistemi di sicurezza dei gas oltre al nostro potente software LiEAP.
Nelle nostre brochure troverai una panoramica di tutti i modelli. Saremo inoltre lieti di consigliarti individualmente per trovare il sistema ottimale per le tue attività di misurazione.
I nostri migliori sistemi STA per la massima precisione
Tutti i sistemi STA in un colpo d'occhio
L’analisi termica simultanea Analisi Termica Simultanea (STA) combina la termogravimetria (TGA) e dinamica Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) in un unico sistema di misurazione e consente quindi di registrare simultaneamente le variazioni di massa e i flussi di calore sullo stesso campione in condizioni identiche.
Questo metodo fornisce informazioni precise e complete su stabilità termica, transizioni di fase, reazioni di ossidazione e riduzione e processi di decomposizione. processi di decomposizione.
Sviluppato e prodotto dal 1957 Linseis sviluppa sistemi di alta precisione per l’analisi termica. I dispositivi STA combinano la massima sensibilità e stabilità con un ampio intervallo di temperatura da -150 °C a 2400 °C e offrono ai ricercatori e ai laboratori di qualità una piattaforma affidabile per la caratterizzazione completa di un’ampia gamma di materiali. caratterizzazione completa di un’ampia gamma di materiali – da polimeri e metalli a ceramiche e compositi.
Variabili misurate e applicazioni:
Determinazione della stabilità termica
Determinazione della transizione vetrosa (Tg)
Decomposizione e combustione
Analisi quantitativa della composizione
Cinetica di reazione
Analisi di sicurezza e stabilità
Flusso di calore – Calorimetria a scansione differenziale (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$
𝑞̇ – flusso di calore
Cₚ – capacità termica specifica
dT/dt – velocità di riscaldamento
Variazione di massa – termogravimetria (TGA)
$$\frac{\Delta m}{m_0} = \frac{m(T) – m_0}{m_0} \mesi 100\,\%$$
Δm – variazione di massa
m(T) – massa alla temperatura T
m₀ – massa iniziale
Calcolo degli effetti termici nello STA
L ‘analisi termica simultanea (STA) combina la termogravimetria (TGA) e la calorimetria a scansione differenziale (DSC) in un unico sistema di misurazione.
In questo processo, le variazioni di massa e i flussi di calore vengono registrati simultaneamente sullo stesso campione per caratterizzare in modo completo i processi termici.
L’equazione DSC descrive la relazione tra il flusso di calore, la capacità termica specifica e la velocità di riscaldamento.
Questo permette di quantificare con precisione i processi endotermici ed esotermici come la fusione, la cristallizzazione o le transizioni vetrose.
L’equazione TGA mostra la variazione di massa relativa di un campione in funzione della temperatura o del tempo.
Viene utilizzata per analizzare i processi di decomposizione, ossidazione, evaporazione e riduzione e fornisce preziose informazioni sulla stabilità termica e sulla composizione dei materiali.
Configurazioni di sistema e ambienti di misurazione
I dispositivi della serie serie STA di Linseis hanno un design modulare e possono essere adattati in modo flessibile a un’ampia gamma di applicazioni.
A seconda del compito di misurazione, è possibile utilizzare diversi tipi di forno. tipi di forno possono essere utilizzati: dai forni a bassa temperatura ai sistemi ad alta temperatura con intervalli di misurazione da -150 °C a 2400 °C. Questa flessibilità consente di effettuare analisi precise di materiali sia organici che inorganici.
Inoltre, ci sono diverse opzioni di atmosfera sono disponibili: Le misurazioni possono essere eseguite in ambiente inerte, ossidante, riducente o sottovuoto. ambiente. Il controllo preciso dei gas garantisce condizioni riproducibili e una linea di base stabile per l’intero intervallo di temperatura.
I sensori ad alta risoluzione e la tecnologia di pesatura differenziale, disponibili come opzione, garantiscono un rilevamento particolarmente sensibile anche delle più piccole variazioni di massa. In combinazione con l’eccellente stabilità della temperatura della tecnologia dei forni Linseis, questo garantisce la massima precisione di misurazione e ripetibilità di misura.
Misurazione possibile
Misurazione possibile
Misurazione non possibile
| Messgröße/Anwendung | STA L81 | STA L81 Nuklear | STA L82 | STA L84 HP | STA L85 HP | STA/TGA L86 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Phasenübergänge / Schmelzpunkte |  | | | | |  |
| Oxidations- / Reduktionsreaktionen | | | | | | |
| Zersetzung / Verbrennung | | | | | | |
| Reaktionskinetik | | | | | | |
| Reaktionsenthalpien (endo/exo) | | | | | | |
| Wasser- / Feuchtebestimmung | | | | | | |
| Reaktivgasatmosphäre (Wasserstoff/korrosive Gase) | | | | | | |
| Messungen unter erhöhtem Druck (> 5 bar) |  | | | | | |
| Kopplung mit Gasanalyse (MS/FTIR) | | | | | | |
Estensioni
Per ottimizzare le prestazioni dei dilatometri, sono disponibili diversi add-on e moduli di espansione. moduli aggiuntivi e di espansione sono disponibili. Permettono di personalizzare il sistema di misurazione in base a specifiche applicazioni, materiali o condizioni di processo.
Attraverso controlli aggiuntivi del gas è possibile impostare con precisione atmosfere definite come aria, vuoto o gas inerte, ideali per campioni sensibili all’ossidazione o reattivi.
Sensori di forza e unità di carico estendono la misurazione a parametri termomeccanici come la pressione o il comportamento di deformazione.
Con le estensioni ottiche o laser. estensioni ottiche o laser possono essere utilizzati per registrare le variazioni di lunghezza senza contatto e con un’alta risoluzione.
Altri componenti aggiuntivi, come i cambiacampioni automatici, i dispositivi di sicurezza e di calibrazione o i moduli software per l’analisi dei dati. moduli software per l’analisi dei dati aumentano l’efficienza, la sicurezza e la riproducibilità delle misurazioni.
Ciò significa che i dilatometri Linseis possono essere configurati individualmente, per la massima flessibilità nella ricerca, nello sviluppo e nel controllo qualità.
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I tuoi vantaggi - Caratteristiche uniche dei sistemi Linseis STA
Linseis è da decenni uno dei pionieri tecnologici dell’analisi termica.
I nostri sistemi STA combinano la massima precisione, la flessibilità modulare e la tecnologia superiore dei sensori e dei forni – per risultati affidabili e riproducibili nella ricerca, nello sviluppo e nel controllo qualità.
1. tecnologia dei sensori intercambiabile dall’utente
Il sistema modulare di sensori permette di l’utilizzo intercambiabile dei sensori TG, DSC e DTA direttamente – direttamente dall’utente, senza bisogno di manutenzione.
Questo permette di adattare in modo flessibile le attività di misurazione, di ridurre al minimo i tempi di manutenzione e i costi: un chiaro vantaggio rispetto ai sensori installati in modo permanente di altri fornitori.
2. la gamma di temperature più ampia della sua categoria
Con diversi tipi di forno da -150 °C a +2400 °C, Linseis offre il più ampio gamma di temperature coperte più ampia
La combinazione di forni a bassa temperatura, ad alta temperatura e speciali consente di effettuare analisi precise su un’ampia gamma di materiali, dai polimeri alle ceramiche, fino ai metalli.
3. precisione di misurazione superiore grazie all’architettura protetta del sensore
La tecnologia brevettata Tri-Couple e la tecnologia dei sensori Calvet garantisce un’eccezionale stabilità del segnale e un’omogeneità della temperatura nell’intero intervallo di misurazione.
Questo permette a Linseis di ottenere una maggiore sensibilità DSC e una deriva inferiore rispetto ai modelli concorrenti, soprattutto per le misure a lungo termine e ad alta temperatura.
4. opzioni per il vuoto e l’alta pressione fino a 150 bar
I modelli STA di Linseis possono essere utilizzati in condizioni di vuoto controllato (fino a 10-⁵ mbar) o in condizioni di condizioni di sovrapressione fino a 150 bar
Questo apre ulteriori possibilità per effettuare test di assorbimento, cinetiche di reazione o simulazioni di processo in condizioni reali.
Perché Linseis - La differenza nell'analisi termica simultanea
A lungo termine Investimento con valore aggiunto
Linseis punta non solo sulla precisione, ma anche su un valore aggiunto sostenibile per l’intero ciclo di vita.
I nostri sistemi offrono i costi operativi più bassi della categoria, grazie a componenti durevoli e che richiedono poca manutenzione, a un design robusto e a una manutenzione intelligente del software.
Meno chiamate di assistenza, tempi di inattività più brevi e aggiornamenti continui da remoto assicurano la massima disponibilità del sistema e una sicurezza per il futuro, per decenni.
Soluzioni personalizzate Soluzioni – flessibilità come standard
Ogni attività di misurazione è unica: per questo Linseis non produce dispositivi standard, ma sistemi personalizzati su misura per la tua applicazione.
Che tu abbia bisogno di un forno speciale, di sensori particolari, di un intervallo di temperatura più ampio o di un’integrazione software specifica per il cliente, il nostro team di ingegneri esperti sviluppa soluzioni che si adattano perfettamente alle tue esigenze.
Con la nostra architettura di prodotto modulare, la personalizzazione diventa standard – in modo rapido, preciso e affidabile.
Pionieri tecnologici e forza innovativa dal 1957
Linseis è un pioniere tecnologico nel campo dell’analisi termica da oltre sessant’anni.
Grazie al più alto tasso di produzione interna del settore e a un eccellente reparto di ricerca e sviluppo, vengono creati sistemi che stabiliscono nuovi standard in termini di precisione, stabilità e personalizzazione.
Dalla struttura meccanica all’elettronica e al software, ogni elemento centrale del sistema viene sviluppato internamente – per una tecnologia di misurazione tecnologicamente perfetta e precisa senza compromessi “Made in Germany”.
Competenza nel software ai massimi livelli
Con la nuova suite software LiEAP, Linseis ridefinisce lo standard dell’analisi termica.
Modulare nel design, intuitivo nell’uso e dotato di funzioni di valutazione e remote all’avanguardia, garantisce la massima efficienza, trasparenza e controllo in ogni fase del processo.
Aree di applicazione dell'analisi termica simultanea
Domande frequenti sull'analisi termica simultanea
Come funziona una bilancia a trave
Come funziona il principio del flusso forzato?
Il principio brevettato del flusso forzato offre notevoli vantaggi nell’analisi delle reazioni gas-solido. Il controllo preciso dell’ambiente di reazione permette di realizzare condizioni di misura riproducibili, mentre il flusso continuo di gas accelera in modo significativo le reazioni lente e garantisce una miscelazione uniforme dei reagenti. Questo porta a un miglioramento della cinetica di reazione e a un’interpretazione più affidabile di processi complessi. Allo stesso tempo, il principio del flusso forzato consente un’analisi continua in tempo reale, in modo che le reazioni possano essere monitorate e controllate immediatamente. La tecnologia è inoltre scalabile e può essere adattata in modo flessibile a diversi volumi di campione e portate: un vantaggio decisivo per l’ottimizzazione dei processi di sviluppo e produzione. Poiché il flusso forzato è disponibile sia per la termogravimetria (TGA) che per l’analisi termica differenziale (DTA), amplia significativamente la gamma di applicazioni di questi metodi e consente opzioni di indagine più precise e avanzate nell’analisi termica.
Per quali applicazioni le misurazioni simultanee TG-DSC/DTA sono vantaggiose rispetto a dispositivi separati (TGA e DSC)?
La misurazione simultanea TG-DSC/DTA con lo STA L81 permette di registrare le variazioni di peso e gli effetti termici in condizioni esattamente identiche sullo stesso materiale campione. In questo modo si evitano le deviazioni che possono verificarsi con misurazioni separate a causa di differenze nella geometria del campione, nella velocità di riscaldamento o nell’atmosfera.
Questo è particolarmente vantaggioso nel caso di reazioni complesse e a più stadi o di processi che si sovrappongono, ad esempio quando una perdita di massa (TG) e un evento termico (DSC/DTA) coincidono nel tempo. La correlazione diretta di entrambi i segnali consente un’interpretazione più precisa, come ad esempio distinguere se un effetto termico è accompagnato o meno da una variazione di massa.
Questa procedura simultanea consente anche di risparmiare tempo, poiché è necessaria una sola misurazione, e di ridurre il consumo di campioni, il che è particolarmente vantaggioso per i materiali rari o costosi.
È possibile effettuare misurazioni dipendenti dalla pressione anche con i dispositivi STA?
Sì, con la giusta configurazione, i sistemi STA di Linseis possono anche eseguire misurazioni dipendenti dalla pressione. A questo scopo sono disponibili forni speciali ad alta pressione, unità sensore rinforzate e moduli di controllo del gas precisi, che consentono un funzionamento sicuro e stabile in presenza di pressioni elevate.
Queste estensioni sono particolarmente adatte per simulazioni di processi realistici, ad esempio nella ricerca sui materiali, nello sviluppo della catalisi o negli studi sulle reazioni rilevanti per la sicurezza.
Ti consigliamo una breve consulenza per ottimizzare il progetto. Saremo lieti di aiutarti a definire l ‘attrezzatura giusta e il range di pressione adatto alla tua specifica applicazione.
Le misurazioni in atmosfera di idrogeno e vapore acqueo sono possibili con i dispositivi STA?
Sì, i sistemi STA di Linseis possono funzionare, con le attrezzature adeguate, sia in atmosfera di idrogeno che di vapore acqueo. Per le misurazioni nell’idrogeno, sono disponibili moduli di gas testati per la sicurezza, forni ad alta temperatura adatti e apparecchiature di monitoraggio per garantire un funzionamento controllato e sicuro.
Le atmosfere di vapore acqueo possono essere create utilizzando sistemi di umidificazione, linee di gas riscaldate e linee di alimentazione del gas stabilizzate in base alla temperatura. Questa configurazione impedisce la formazione di condensa e garantisce condizioni di misurazione stabili e riproducibili in tutto l’intervallo di temperatura.
Queste opzioni di atmosfera sono particolarmente importanti per le applicazioni nello sviluppo dei materiali, nella ricerca sulla corrosione, nella catalisi e nella tecnologia dell’energia e dei combustibili.
I dispositivi STA possono essere accoppiati con analizzatori di gas e l'analisi dei gas in situ è possibile?
Sì, i sistemi STA di Linseis possono essere accoppiati a diversi analizzatori di gas come sistemi FTIR, MS o GC. Questo permette di analizzare in situ i gas rilasciati durante la misurazione. L’accoppiamento avviene tramite linee di trasferimento riscaldate, che garantiscono un flusso di gas privo di condensa e consentono una precisa sincronizzazione temporale tra gli eventi termici e la composizione del gas.
Questa combinazione crea un significativo valore aggiunto in quanto rivela non solo i cambiamenti termici e di massa del campione, ma anche l’identità chimica dei gas prodotti o rilasciati. È l’ideale per la caratterizzazione dei materiali, gli studi di decomposizione e pirolisi, i meccanismi di reazione e le applicazioni sofisticate di ricerca e sviluppo.
Quali sono i vantaggi del design a scala dei dispositivi LINSEIS STA e perché la combinazione di TG e DSC in un unico sistema è così efficiente?
Il design della bilancia dei sistemi LINSEIS STA si basa su un principio di misurazione compensata in cui un contrappeso equalizza la massa del campione. Questo aumenta la sensibilità, le influenze termiche e gravimetriche sono ridotte al minimo e anche le più piccole variazioni di massa possono essere registrate in modo affidabile. Il design simmetrico riduce i disturbi causati da vibrazioni e interferenze, mentre la struttura rimane insensibile alla gravità locale, alle fluttuazioni di temperatura e alle influenze ambientali. Il risultato è la massima precisione possibile, unita a un sistema di facile manutenzione che, a seconda del modello, può elaborare masse di campioni da mg a 50 g.
La combinazione simultanea di TG e DSC in un unico dispositivo offre ulteriori vantaggi: Il campione e il riferimento si trovano in una geometria identica, con lo stesso profilo di temperatura, la stessa atmosfera e la stessa umidità. Ciò si traduce in condizioni di misurazione comparabili e coerenti, che aumentano in modo significativo sia la validità che la riproducibilità.
Cosa misura il metodo del flusso di calore DSC e come vengono analizzati gli effetti termici nel campione?
Il metodo del flusso di calore DSC misura la differenza di energia tra un campione e un materiale di riferimento mentre entrambi seguono un programma di temperatura definito. Questo apporto di energia viene visualizzato come un segnale differenziale. Gli effetti termici come la fusione, la cristallizzazione, le reazioni o la decomposizione appaiono come picchi caratteristici.
L’area del picco corrisponde all’entalpia convertita, mentre la direzione del picco indica se il processo è endotermico (verso il basso) o esotermico (verso l’alto).
Visualizzando la differenza di temperatura nel tempo, è possibile registrare con precisione anche i più piccoli cambiamenti energetici: una base affidabile per analizzare le transizioni di fase, le reazioni e il comportamento di stabilità.
Perché l'analisi termica simultanea (STA) fornisce risultati più precisi e completi rispetto alle misurazioni TGA e DSC separate?
L’analisi termica simultanea (STA) combina la termogravimetria (TGA) con la calorimetria DSC o DTA in un unico sistema di misurazione. In questo modo si ottengono informazioni molto più complete e precise sulla stabilità termica, la reattività e la composizione di un materiale rispetto a quanto sarebbe possibile ottenere con metodi di misurazione separati.
Nel sistema STA, entrambi i segnali di misura vengono eseguiti in condizioni identiche: stessa atmosfera, stessa portata di gas, stessa velocità di riscaldamento, stessa geometria del campione e stesso contatto termico. Queste condizioni standardizzate eliminano le incertezze tipiche delle misurazioni separate, dovute ad esempio alle disomogeneità del campione o ai diversi campi di temperatura. Il risultato sono dati coerenti, riproducibili e altamente precisi.
Poiché TGA e DSC vengono registrati simultaneamente, STA consente di risparmiare tempo prezioso per la misurazione e di confrontare direttamente le variazioni di massa e gli effetti energetici. Questo facilita notevolmente la differenziazione e l’interpretazione delle reazioni, ad esempio la chiara classificazione dei processi endotermici ed esotermici, che la TGA da sola non può distinguere.
Lo STA è quindi ideale per determinare numerosi parametri termici del materiale, tra cui
Entalpie ed energie di fusione
Capacità termica specifica
Transizione del vetro
Cristallinità
Entalpie di reazione
Stabilità termica e ossidativa
Processi di invecchiamento
Purezza e trasformazioni di fase
Equilibri solido/liquido, eutettica, polimorfismo
Identificazione del campione e variazioni di massa
Combinando due metodi complementari, STA fornisce una visione molto più approfondita dei processi termici e ottimizza la qualità e l’efficienza delle analisi.
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