STA - 総合的な材料特性評価のための熱重量測定と示差走査熱量測定
質量変化の同時測定 質量変化(熱重量測定)と エネルギー変換(示差走査熱量測定 /DSC同時熱分析 – STA)は、異なる装置で別々に測定するよりも、情報面で大きな利点があります。
リンゼスSTAシリーズは、-150 °Cから+2400 °Cの温度範囲で試料の質量変化（TG）と発熱反応（DSC）を 同時に測定するために開発されました。最高精度、最高分解能、長期ドリフト安定性を兼ね備えています。
当社のモジュール式システムには、様々なタイプの炉、多様な試料ホルダーおよびるつぼが含まれ、以下のような豊富な付属品によって補完されます。 ガス混合システム, ガス分析計そして ガス安全システムそして強力なLiEAPソフトウェア。
当社の パンフレットをご覧ください。 また、お客様の測定作業に最適なシステムを個別にアドバイスさせていただきます。
最高の精度を実現するトップSTAシステム
STAシステム一覧
熱分析 同時熱分析(STA)併用 熱重量測定(TGA)と ダイナミック 示差走査熱量測定(DSC)を組み合わせたもので、同一条件下で同一サンプルの質量変化と熱流量を同時に記録することができます。
この方法は、熱安定性、相転移、酸化・還元反応、分解プロセスに関する正確で包括的な情報を提供する。 分解プロセス.
1957年から開発・生産 リンゼイ熱分析用高精度システム STAデバイスは、最高の感度と安定性を、-150 °Cから2400 °Cまでの広い温度範囲と組み合わせています。 -150 °C～2400 °C研究者や品質試験室に、信頼性の高いプラットフォームを提供します。 幅広い材料の包括的な特性評価– ポリマーや金属からセラミックや複合材料まで、幅広い材料の総合的な特性評価を行うための信頼性の高いプラットフォームを研究者や品質試験所に提供します。
測定変数とアプリケーション：
熱安定性の測定 熱安定性
ガラス転移温度 ガラス転移 (Tg)
分解と燃焼燃焼
定量的組成分析
反応速度論
安全性と安定性の分析
ヒートフロー – 示差走査熱量測定（DSC）
dot{q} = C_p ￤cdot ￤frac{dT}{dt}$.
𝑞̇– 比熱容量
Cₚ dT/dt – 加熱速度
質量変化 – 熱重量測定(TGA)
{m_0} = \frac{m(T) – m_0}.{m_0} \times 100
Δm– 質量変化
m(T) – 温度Tにおける質量
m₀ – 初期質量
STAにおける熱影響の計算
同時熱分析(STA)は、熱重量測定(TGA)と示差走査熱量測定(DSC)を1つの測定システムに統合したものである。
このプロセスでは、熱プロセスを総合的に特性評価するために、質量変化と熱流量を同一試料上で同時に記録する。
DSCの式は、熱流量、比熱容量、加熱速度の関係を記述している。
これにより、融解、結晶化、ガラス転移などの吸熱および発熱プロセスを正確に定量化することができる。
TGAの式は、温度または時間の関数として試料の相対質量変化を示す。
分解、酸化、蒸発、還元過程の分析に使用され、物質の熱安定性と組成に関する貴重な情報を提供する。
システム構成と測定環境
リンゼスの STAシリーズ
測定タスクに応じて、さまざまなタイプのオーブンを使用できます。 オーブンタイプ低温炉から-150°Cから2400°Cまでの高温システムまで使用できます。 -150 °Cから2400 °Cまで。. この柔軟性により、有機物と無機物の精密分析が可能になる。
さらに、さまざまな 雰囲気オプションがあります：測定は、不活性、酸化、還元、真空の 不活性環境、酸化環境、還元環境、真空環境での測定が可能です。環境下での測定が可能です。 精密なガス制御により、全温度範囲にわたって再現性のある条件と安定したベースラインが保証される。
オプションの高分解能センサーと ディファレンシャル計量技術により、わずかな質量変化も高感度で検出します。 リンゼイのオーブン技術の優れた温度安定性と組み合わせることで、以下のことが保証されます。 最大限の測定精度と再現性が得られます。
測定可能
可能な測定
測定不可
| Messgröße/Anwendung | STA L81 | STA L81 Nuklear | STA L82 | STA L84 HP | STA L85 HP | STA/TGA L86 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Phasenübergänge / Schmelzpunkte |  | | | | |  |
| Oxidations- / Reduktionsreaktionen | | | | | | |
| Zersetzung / Verbrennung | | | | | | |
| Reaktionskinetik | | | | | | |
| Reaktionsenthalpien (endo/exo) | | | | | | |
| Wasser- / Feuchtebestimmung | | | | | | |
| Reaktivgasatmosphäre (Wasserstoff/korrosive Gase) | | | | | | |
| Messungen unter erhöhtem Druck (> 5 bar) |  | | | | | |
| Kopplung mit Gasanalyse (MS/FTIR) | | | | | | |
エクステンション
ダイラトメーターの性能を最適化するために、様々なアドオンと拡張モジュールが用意されています。 アドオンと拡張モジュールがあります。 これにより、測定システムを特定のアプリケーション、材料、プロセス条件に合わせてカスタマイズすることができます。
を通して 追加ガス制御空気、真空、不活性ガスなどの雰囲気を正確に設定でき、酸化に敏感なサンプルや反応性のサンプルに最適です。
フォースセンサー および 荷重ユニットは、圧力や変形挙動などの熱機械パラメータを含む測定に拡張します。
光学またはレーザーベースの拡張機能を使用すると、非接触で長さの変化を高分解能で記録することができます。
オートサンプルチェンジャー、安全装置、校正装置、データ分析ソフトウェアモジュールなどの追加オプションもあります。 データ解析用ソフトウェアモジュールは、測定の効率性、安全性、再現性を向上させます。
つまり、リンゼイのダイラトメーターは、研究、開発、品質保証において最大限の柔軟性を発揮するように、個別に構成することができます。
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お客様のメリット - リンゼイスSTAシステムのユニークな特徴
リンゼイスのSTAシステムは、研究、開発、品質保証において信頼性と再現性の高い結果を得るために、最高の精度、モジュール式の柔軟性、優れたセンサーと加熱炉技術を兼ね備えています。
1. ユーザーが変更可能なセンサー技術
モジュラーセンサーシステムにより TG、DSC、DTAセンサーの交換が可能です。–
これにより、測定タスクに柔軟に対応し、メンテナンス時間を最小限に抑え、コストを削減することができます。
2. クラスで最も広い温度範囲
150 °C から +2400 °C までの 数種類のオーブンにより、リンゼイはクラス最大の温度範囲を提供します。 最大のカバー温度範囲
低温炉、高温炉、特殊炉の組み合わせにより、ポリマー、セラミックから金属まで、幅広い材料の精密分析が可能です。
3. 保護されたセンサー構造による優れた測定精度
特許取得済みの トリカップルとCalvetセンサー技術は、全測定範囲にわたって優れた信号安定性と温度均一性を提供します。
これによりリンゼイは より高いDSC感度と 低ドリフト特に長時間の高温測定に適しています。
4. 150 barまでの真空および高圧オプション
リンゼイスのSTAモデルは以下の条件で運転できます。 制御真空(10-⁵ mbarまで)または 150 barまでの過圧条件下での運転が可能です。
これにより、 実際の条件下での収着試験、反応速度論、プロセスシミュレーションの可能性が広がります。
なぜリンゼスなのか - 同時熱分析の違い
長期 付加価値のある投資
当社のシステムは、耐久性があり、メンテナンスが容易なコンポーネント、堅牢な設計、インテリジェントなソフトウェアメンテナンスにより、このクラスで最も低い運転コストを実現しています。 サービスコールの減少、ダウンタイムの短縮、継続的なリモートアップデートにより、システムの最大限の可用性と将来性を保証
します。
カスタマイズ ソリューション – 柔軟性を標準に
特殊なオーブン、特殊なセンサー、広い温度範囲、お客様固有のソフトウェア統合など、当社の経験豊富なエンジニアリングチームがお客様のご要望に完璧にマッチするソリューションを開発します。 当社のモジュール式製品アーキテクチャにより、個別化が標準になり、
迅速、正確、確実になります。
1957年以来の技術的パイオニアと革新的な強み
業界最高の社内生産率と優れた研究開発部門により、精度、安定性、適応性において新たな基準を打ち立てるシステムが生み出されています。
機械構造から電子機器、ソフトウェアに至るまで、システムの中核となる要素はすべて社内で開発されており、技術的に完璧で妥協のない精密測定技術「メイド・イン・ドイツ」を実現しています。
ソフトウェアの専門知識最高レベルのソフトウェア
新しいLiEAPソフトウェアスイートにより、リンゼイは熱分析の標準を再定義します。
モジュラー設計で、直感的に使用でき、最先端の評価とリモート機能を装備しているため、プロセスのあらゆる段階で最大限の効率、透明性、制御が保証されます。
同時熱分析の応用分野
同時熱分析に関するよくある質問
ビーム・バランスの仕組み
強制フロー原理はどのように働くのか？
特許取得済みの強制フロー原理は、気体-固体反応の調査に大きな利点をもたらす。 反応環境を正確に制御することで、再現性のある測定条件を実現し、連続ガスフローは低速反応を大幅に加速し、反応パートナーの均一な混合を保証する。 これにより、反応速度論が改善され、複雑なプロセスをより確実に解釈できるようになる。 同時に、強制フロー原理はリアルタイムでの連続分析を可能にし、反応を即座にモニターしコントロールすることができる。 また、この技術は拡張性があり、さまざまなサンプル量や流速に柔軟に対応することができる。 強制流動は、熱重量測定（TGA）と示差熱分析（DTA）の両方で利用できるため、これらの方法の適用範囲が大幅に広がり、熱分析においてより精密で高度な調査オプションが可能になります。
TG-DSC/DTA同時測定は、別々の装置（TGAとDSC）と比較して、どのような用途に有利ですか？
STA L81を用いたTG-DSC/DTAの同時測定により、同一サンプル材料の重量変化と熱効果を全く同一条件下で記録することが可能になります。 これにより、サンプルの形状、加熱速度、雰囲気の違いによって、別々の測定中に発生する可能性のある偏差を避けることができます。
これは、複雑な多段階反応や重複するプロセス、例えば質量減少（TG）と熱現象（DSC/DTA）が時間的に一致する場合に特に有利です。両シグナルを直接相関させることで、熱効果に質量変化が伴うかどうかを区別するなど、より正確な解釈が可能になります。
この同時測定は、測定が1回で済むため時間の節約にもなり、サンプルの消費量も削減できるため、希少な材料や高価な材料には特に有利である。
圧力に依存する測定はSTA装置でも可能ですか？
リンゼイスのSTAシステムは、適切な設定をすれば、圧力に依存した測定も可能です。 この目的のために、特別な高圧オーブン、強化されたセンサーユニット、精密なガス制御モジュールが用意されており、高圧下での安全で安定した運転を可能にしている。
これらの拡張機能は、材料研究、触媒開発、安全関連の反応研究など、現実的なプロセスシミュレーションに特に適しています。
設計を最適化するために、簡単なコンサルティングをお勧めします。お客様の特定の用途に適した機器と適切な圧力範囲を定義するお手伝いをさせていただきます。
STA装置で水素や水蒸気雰囲気下での測定は可能か？
はい、リンゼイスのSTAシステムは、適切な装置があれば、水素 雰囲気でも水蒸気雰囲気でも運転できます。 水素中の測定では、安全性をテストしたガスモジュール、適切な高温炉、監視装置を用意しており、制御された安全な運転を保証します。
水蒸気雰囲気は、加湿システム、加熱ガスライン、温度安定化ガス供給ラインを使って作り出すことができる。 この構成は結露を防ぎ、全温度範囲にわたって安定した再現性のある測定条件を保証します。
このような雰囲気オプションは、材料開発、腐食研究、触媒作用、エネルギー・燃料技術への応用に特に適している。
STA装置はガス分析計と連結可能か、またその場でのガス分析は可能か？
LinseisのSTAシステムはFTIR、MS、GCシステムなど様々なガス分析計と組み合わせることができます。 これにより、測定中に放出されたガスをその場で分析することが可能になる。 カップリングは加熱されたトランスファーラインを介して行われ、凝縮のないガスフローを確保し、熱イベントとガス組成の正確な時間同期を可能にする。
この組み合わせは、サンプルの熱的・質量的変化だけでなく、生成・放出されたガスの化学的同一性も明らかにするため、かなりの付加価値を生み出す。 これは、材料の特性評価、分解や熱分解の研究、反応メカニズム、高度な研究開発アプリケーションに最適です。
LINSEIS STA装置のスケール設計の利点は何ですか？また、なぜTGとDSCを1つのシステムで組み合わせると効率的なのですか？
LINSEIS STAシステムの天びん設計は、カウンターウェイトがサンプルの質量を均等にする補正測定原理に基づいています。 これにより感度が向上し、熱や重力の影響が最小限に抑えられ、質量のわずかな変化も確実に検出できる。 左右対称のデザインは、振動や干渉による外乱を低減し、構造は地域の重力、温度変動、環境の影響を受けにくい。 その結果、最高の精度と、モデルによってはmgから50gまでの試料を処理できるメンテナンス・フレンドリーなシステムが実現しました。
一つの装置でTGとDSCを同時に行うことで、さらなる利点が得られる：試料とリファレンスは同一形状、同一温度プロファイル、同一雰囲気、同一湿度下にある。 これにより、比較可能で一貫性のある測定条件が構築され、情報価値と再現性の両方が大幅に向上する。
DSCヒートフロー法は何を測定し、試料中の熱影響をどのように分析するのですか？
DSCヒートフロー法は、試料と参照物質がともに決められた温度プログラムに従っている間のエネルギー差を測定する。 このエネルギー入力は差動信号として表示される。 融解、結晶化、反応、分解などの熱効果は、特徴的なピークとして現れる。
ピーク面積は変換されたエンタルピーに対応し、ピークの方向はプロセスが吸熱（下向き）か発熱（上向き）かを示します。
温度差を経時的に表示することで、わずかなエネルギー変化も正確に記録することができ、相転移、反応、安定挙動を分析するための信頼できる基礎となります。
なぜ同時熱分析（STA）は、TGAとDSCを別々に測定するよりも正確で包括的な結果が得られるのでしょうか？
同時熱分析(STA)は、熱重量測定(TGA)とDSCまたはDTA熱量測定を単一の測定システムで組み合わせたものです。 これにより、材料の熱安定性、反応性、組成について、個別の測定方法で得られる情報よりもはるかに包括的で正確な情報が得られる。
STAシステムでは、両方の測定信号が同一条件下（同一雰囲気、同一ガス流量、同一加熱速度、同一試料形状、同一熱接触）で実行される。 このような標準化されたフレームワーク条件により、例えば試料の不均一性や温度場の違いなどに起因する、個別測定の典型的な不確かさが排除される。 その結果、一貫性があり、再現性が高く、精度の高いデータが得られる。
TGAとDSCは同時に記録されるため、STAは貴重な測定時間を節約し、質量変化と エネルギー効果を直接比較することもできる。 例えば、TGAだけでは区別できない吸熱過程と発熱過程の明確な分類などである。
したがってSTAは、以下のような数多くの熱伝導性材料パラメータの測定に最適です。
エンタルピーと融解エネルギー
比熱容量
ガラス転移
結晶性
反応エンタルピー
熱および酸化安定性
老化プロセス
純度と相変態
固液平衡、共晶、多形
試料の同定と質量変化
2つの補完的な手法を組み合わせることで、STAは熱プロセスに対するより深い洞察を提供し、分析の質と効率の両方を最適化する。
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