熱重量測定

熱重量分析とは?
熱重量分析熱重量分析(thermogravimetric analysis)は、制御された温度プロファイルを持つ試料の温度による質量変化を記録する分析法である。試料は加熱、冷却、または等温ステップを経ることができる。得られる測定信号は通常、絶対質量変化を[mg] 、相対質量変化を[%]で示します。
熱重量測定のセットアップ:
古典的な熱重量測定の場合、試料は通常、不活性物質(白金、アルミナ、金など)でできたるつぼに入れられ、雰囲気と温度を制御できる炉内のセンサーの上に置かれる(スキーム1)。
典型的な熱重量測定装置におけるセンサーのセットアップ
センサーは、実験中の質量変化を記録する高分解能マイクロ天秤に接続されている。 ほとんどの熱重量分析装置では、この目的のために補償天びんが使用される(スキーム2)。
高精度ビームバランス
補正天びんは、天びんの特殊バージョンで、電磁石によって加重質量を補正するものです。 具体的には、質量が次式で定義されるように、磁石が重さの力を補正します:
通常、重力は校正によって知られているか、または棒のセットアップのようにカウンターウェイトが使用されている場合、重りの力は直接質量を与えることができます。 熱重量分析計の他に、実験用天秤も同じ原理で動作することが多い。
サンプルが熱変化を見ている間、天秤は通常、別のチャンバーのような静的な温度環境に保たれるか、センサーから一定の距離に保たれる。
サンプルの正確な温度は、ゼーベック効果を利用した熱電対によってモニターされ、正確な温度決定が行われる。 スキーム3は典型的な熱重量測定(相対重量変化対温度)を示している。
典型的な熱重量測定結果曲線
熱重量測定は何に使われるのか?
熱重量測定は研究だけでなく、多くの産業で使用されています。 セラミック産業、化学、ポリマー、建築産業、エネルギー貯蔵、電池研究、石油産業などで熱重量分析装置が使用されています。 一般的な用途としては、熱分解、灰分や有機物の含有量の測定、重量収着の研究、熱安定性や酸化の研究、材料分析などが挙げられます。 また、原子力研究や高圧プロセス研究のような特殊な分野でもこの技術が使われている。
熱重量測定は、国際規格ASTM D 3850、E 914、E 1131、E 1868、DIN 51006、ISO 7111、ISO 11358に準拠した熱分析全般の重要な部分です。