ディラトメトリー

ディラトメトリー

ディラトメトリー(DIL)は、試料を所定の雰囲気下で制御された温度プログラムに従って加熱・冷却しながら、ほとんど荷重をかけない状態で温度に対する寸法変化を測定する手法です。例えば、熱膨張や収縮の測定に用いられます。
 

ディラトメーター内の赤色の試料

 

ディラトメトリーで得られる主な測定結果:

  • 熱膨張係数(CTE)の算出

  • 焼結温度および焼結過程の評価

  • 相変化の評価

  • 焼成プロセスの最適化

  • 体積変化の測定

  • 制御速度焼結(RCS:Rate Controlled Sintering)

  • 分解挙動の評価

  • 密度変化の測定

 

線膨張係数 – CTE

 

試料の長さの変化を評価する指標として、線膨張係数が用いられます。

試料を炉内の試料ホルダーに設置し、試料ホルダーと同じ材質(石英ガラスまたは酸化アルミニウム)でできたプッシュロッドを介して、試料の熱膨張を変位検出器に伝達します。変位検出器によって変位量を測定し、その結果はアナログまたはデジタルで取得されます。

材料の幾何学的寸法は、温度の変化に伴って変化します。この変化は、以下の線熱膨張係数(CTE)によって表すことができます。

線熱膨張係数(CTE)= ΔL /(ΔT × L)

ΔLは試料の長さの変化量、ΔTは温度変化量、Lは試料の初期長さを表します。

変位検出器は基準部に固定されています。加熱時には、基準部とプッシュロッドも同様に膨張するため、試料の膨張量は基準材料に対する相対値として測定されます。したがって、試料の実際の熱膨張量は、変位検出器で測定された値に、試料と同じ長さの基準材料の膨張量を加えた値となります。

 

オプティカルディラトメーター

光学式ディラトメトリーでは、焼結過程や熱線膨張を評価できます。特に、異方性材料や脆性材料、複雑な形状の試料の測定に適しています。また、非接触式の熱機械測定により、材料の軟化点や融点を測定することも可能です。

 

光学式ディラトメトリーの測定原理

カメラを搭載したディラトメーターを用いる熱光学分析では、試料の片側から光を照射し、反対側に映る試料の影を記録します。取得したデータをもとに、コンピューターが試料の長さの変化を算出します。

オプティカルディラトメーターによる加熱中のモノクロ画像

この測定手法に関連する規格:

 

ASTM E831 – 熱機械分析(TMA)による固体材料の線熱膨張測定方法

ASTM D696 – 石英ガラス製ディラトメーターを用いて、線膨張係数が1 µm/(m・℃)を超えるプラスチック材料の線熱膨張係数を測定する方法

ASTM E228 – プッシュロッド式ディラトメーターによる固体材料の線熱膨張測定方法