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なぜ熱分析計の校正が必要なのですか？
なぜメーターを正しく校正しなければならないのですか？
次のような熱分析測定 DSCのような熱分析測定は、品質保証に使用されることが多いため、測定結果は正確で再現性がなければなりません。
つまり、測定された温度が正しくなければなりません。
したがって、分析装置の正確な校正と調整は重要です。
校正は、基準物質の公表データからの偏差を決定する。
偏差が望ましい許容範囲内にない場合は、装置を調整する必要があります。
新しいキャリブレーションが必要です：
- 新しいデバイスで
- 指定された時間間隔に従って
- デバイスが外部干渉（振動など）にさらされた場合
- あるいは、日常的な測定で疑わしい結果が出た場合
DSCの校正
原則として、DSC測定セルの校正と調整には、転移温度と転移エンタルピーが既知の参照物質の相転移が使用される。
センサーの温度、加熱速度、ヒートフローのパラメータに偏差が生じる可能性があるため、これらを校正する必要がある。 ASTM E 967-97および ASTM E 968-99.偏差が許容範囲内であれば、試料の測定を開始することができます。そうでない場合は、調整を行う必要があります。
るつぼの材質（熱伝導率、質量、形状、蓋の穴の大きさ）、炉の雰囲気、パージガスの流量、DSCセンサー自体がパラメーターに影響を与える可能性があります。
測定結果の組み合わせは無数にあるため、組み合わせごとに個別の調整が必要です。
最初にタウラグ、次に温度、最後にセンサーの調整という順序で調整するのが有効であることが証明されている。
1.タウ・ラグの調整
タウ・ラグは炉の挙動を表す時定数です。 調整すると、測定セルの動的挙動が補正されます。 また、加熱速度の見かけ上の影響が測定結果に影響しないようにします。 インジウムのオンセット温度を、露点調整なしに異なる昇温速度で測定した場合、オンセット融解温度は高温側にシフトしますが、これは物理的に正しくありません。 目的の温度範囲内で異なるオンセット温度を持つ少なくとも2つの物質が、調整のために有用である。
2.温度調整
温度調整は、オンセット温度が公表値と正確に一致することを保証する。 ここでは、オンセット温度の異なる少なくとも2つの物質による調整も推奨される。
3.センサーの調整
センサー調整は、センサーからるつぼ、るつぼから試料への熱流の信号値を補正するために使用します。 ここでも、対象温度範囲内で高い精度を得るために、少なくとも2つのリファレンスで調整することを推奨します。
したがって、測定プロセスには、校正、調整、校正の繰り返しによる調整の確認、そしてサンプル測定というステップが必要となる。
校正用認証標準物質
標準物質は、使いやすく、入手しやすく、安定したものでなければならない。
融点や融解エンタルピーは、測定範囲内でなければならない。
ガリウム、インジウム、スズなどの純金属（>純度99.99%）のほか、アダマンタン、安息香酸、ナフタレンなどの有機物も校正基準として使用される。
DSCの温度および熱校正用の認証標準物質は、以下の会社から提供されています。 LGC（英国）, NIST（米国）および PTB（ドイツ）.これらはトレーサブルな標準物質です。このような物質は、ISO 9000やDIN EN ISO/IEC 17025などの関連する品質管理規格の要求事項をすべて満たしています。
さらに、一部の液晶は冷却モード用の認証済み二次標準物質として利用可能です。
わずかに汚染された物質の純度測定のために、LGCは不純物が認証された標準物質も提供しています。
