レーザーフラッシュ分析(LFA)による比熱容量(cp)の測定

熱物理パラメータ

比熱容量 比熱容量 cp, 熱拡散率 aおよび 熱伝導率 λは、材料の熱伝導を評価する上で重要な熱物性値である。
さまざまな 測定方法は、分析する材料、測定温度、要求される精度に応じて、さまざまな測定方法があります。

レーザーフラッシュ分析の仕組み

レーザーフラッシュ分析は、主に少量のサンプルの固体や液体の検査によく使用されます。
ASTM E1461に準拠しています、 DIN EN 821および ASTM C714.
この方法は、1961年に3つの熱物性値cp、a、λを測定するための分析を開発したParkerらに遡る。

レーザーの原理 レーザーフラッシュの原理は、試料の下側にエネルギーを垂直に印加することに基づいています。試料の下側にエネルギーが入力され、試料の上側にエネルギーが出力されるまでの時間オフセットを利用して、試料材料の熱拡散率を決定します。

熱拡散率は温度に依存するため、試料はオーブンで目的の温度に加熱され、その後の測定は等温プロセスで行われる。
そのため、試料の底面に短パルスのエネルギー(キセノンフラッシュランプまたはレーザー)を照射する。

吸収されたエネルギーは、試料表面の薄い層の温度上昇を引き起こす。
この温度上昇は試料全体に広がるため、試料の上面でも温度上昇が起こり、赤外線検出器によって時間の関数として記録される。

試料の厚さd(単位:cm)が既知の場合、熱拡散率a(単位:cm2/s)は、解析的温度上昇関数に基づき、温度上昇の時系列から次式により算出することができる:

t1/2:最終値の半分になるまでの立ち上がり時間。

しかし、この計算には、試料による熱の損失や、無限に短くないエネルギーパルスの持続時間は反映されていません。 実際のところ、供給された熱の一部は、放射、対流、または試料周辺への熱放散によって失われます。 これらの影響は、反復近似解などのさまざまな数学的処理によって補正され、特別な評価ソフトウェアに実装されているため、最終的にレーザーフラッシュ法は、広い温度範囲にわたって非常に正確な測定結果を提供します。

レーザーフラッシュ分析によるCpの決定

特性cpは、レーザーフラッシュ分析を用いた比較方法によって決定することができる。
そのため、LFA装置はcpが既知のリファレンスを使用して校正されます。
その後、サンプルをまったく同じ条件(寸法、グラファイトコーティング、温度プログラム)で測定します。

相関関係を通じて

試料の比熱容量は、次のようにして求めることができる。

試料物質の密度も測定しておけば、相関を利用して λを計算することができる。
さらに、比熱容量は動的示差走査熱量測定(DSC) を用いて測定することができる。 示差走査熱量測定(DSC).

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