GSA測定器
リンザイスは重量収着分析(GSA)用の幅広い測定装置を提供しています。当社の統合ソリューションは、付属のソフトウェアを使用して圧力、温度、ガス注入をそれぞれ独立して制御することが可能です。当社では、2種類のロードセル、機械式マイクロ天秤と磁気浮上天秤を提供しています。磁気浮上式天秤は、反応性の高いガス用のユニークな密閉式測定セルを提供します。
これにより、-196 °Cから2400 °Cまでの温度範囲と、超高真空から350 barまでの圧力範囲において、利用可能な装置を幅広く選択することができます。オプションのTGA-DSC（熱重量測定-示差走査熱量測定）測定ヘッドを使用すると、1回の測定で重量変化と発熱反応を同時に測定できます。
リンザイスは以下のような様々なアプリケーションに対応する幅広い吸着分析装置を提供しています。
- 化学吸着/物理吸着(350 barまでのUHV)
- 吸着等温線（BET表面分析）
- TPD、TPO、TPR測定 (-196～1800°C)
- 収着エンタルピー（TG/DSC同時センサー）
- In-situガス分析（FTIR、ラマン、ELIF）
- 腐食性雰囲気（磁気吊り天秤）
重量収着
触媒や多孔質構造のような材料による様々な気体の吸着や脱着は、熱天秤のアプリケーションとして特殊ですが、非常に頻繁に要求されます。一般に、吸着と脱着をモニターする方法には、一定量のガスを試料室に導入し、圧力の変化から情報を得る体積収着と、試料の質量の変化を分析する重量収着があります。
当社の熱天秤シリーズでは、広い圧力範囲で非常に小さな質量変化をモニターできる高分解能ロードセルによって可能になった重量収着法を採用しています。これにより、温度範囲-196℃～2400℃、 圧力範囲0.01mbar～350barにおいて、様々な物質の吸着・脱着挙動を正確に分析することができます。
重量収着には多くの利点があります：DSC測定システムを使用すれば、測定中に収着エンタルピーを記録することも可能であり、吸着プロセスに関する非常に興味深い情報を提供することができます。
もう1つのポイントは、測定システムの柔軟性と、数ミリグラム、あるいは異なるサンプルホルダーを使えば数グラムにもなるサンプル量です。重量収着は、たとえ容積収着の精度が今のところ達成できなくても、ガス吸着に関する情報を得るには、より単純で迅速かつ柔軟な方法です。
重量収着分析には以下の装置を使用できます：
- GSA PT 10 (STA PT 1600)
- GSA PT 100 (MSB)
- GSA PT 1000 (STA HP)
応用分野
- ガス吸着分析
- 収着エンタルピー（TG/DSC同時センサー）
- 密度測定
- ガス貯蔵
- ゼオライト
- 触媒
- In-situガス分析（FTIR、ラマン、ELIF）
- 運動学的分析
- 腐食性雰囲気 – マグネット・サスペンション・バランス
- 吸着等温線（BET表面分析）
- TPD、TPO、TPR測定（-196℃～1800）
GSA用FTIRカップリング
すべてのLINSEIS重量収着システムは、FTIRなどの追加分析ツールと組み合わせることができます。
実験では、木炭サンプルをCO2雰囲気でガス化しました。
この目的のために、木炭サンプルを装置内に設置し、一定のCO2圧力で温度を上昇させました。
1100℃の恒温区間では、結合炭素のガス化を象徴する膨大な質量減少が観察されました（式C+CO2 2COによる）。
図は、TGAシステムでの石炭のガス化過程におけるin-situ FTIR測定を示します。(サンプル温度：1100 °C、純CO2雰囲気、ガス流量20 ml/分、273 K、0.013 bar）。
FTIR測定は、主な質量減少ステップの間に30秒間実行されました。
IRスペクトルにはCOとCO2のシグナルがはっきりと見え、
質量減少の間にCOガスが放出されたことを示しています。
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