Termoreflettanza nel dominio del tempo (TDTR)
Termoreflettanza nel dominio del tempo (TDTR)
Nell’ultimo decennio, la tecnologia di misurazione della termoreflettanza nel dominio del tempo (TDTR) si è trasformata in uno strumento potente e universalmente applicabile per misurare le proprietà di trasporto termico di rivestimenti e film sottili. La tecnica di misurazione può essere applicata a un’ampia gamma di campioni, sia in termini di proprietà di trasporto termico che di geometria del campione. Inoltre, è possibile effettuare una scansione laterale dei campioni, che consente di misurare la conduttività termica in funzione della posizione. Grazie alla focalizzazione degli spot laser sulla superficie del campione e all’elevato rapporto segnale/rumore della misurazione, è possibile ottenere elevati tassi di produttività anche per serie di misurazioni più ampie.
Le applicazioni tipiche dei setup di misurazione TDTR sono le misure di conducibilità termica su strati sottili o materiali solidi rivestiti.
Configurazione di prova per le misurazioni della diffusione del calore TDTR con sorgente laser a pompa e sonda
Poiché il TDTR è un metodo ottico e senza contatto, è possibile misurare i campioni anche in criostati con porta ottica, in microscopi ad alta temperatura o in un ambiente ad alta pressione.
Una caratteristica particolare di questa tecnica di misurazione è che sulla superficie del campione da analizzare deve essere depositata una pellicola metallica. Questa pellicola metallica funge da trasduttore ottico, in quanto la variazione della riflettività di questo strato metallico può essere utilizzata per dedurre la variazione di temperatura. Per la misurazione, si utilizza un forte laser primario (laser di pompa) per riscaldare localmente un punto sulla superficie del campione e il riscaldamento di questo punto, dovuto alle variazioni di riflettività della pellicola metallica, viene letto con un secondo laser (laser di sonda).
L’analisi dei dati viene quindi eseguita utilizzando una soluzione analitica dell’equazione della conduzione del calore in coordinate cilindriche. La determinazione delle proprietà di trasporto del calore degli strati coinvolti viene tipicamente eseguita adattando i parametri liberi, minimizzando la deviazione tra la risposta termica prevista dal modello e la risposta termica del campione misurata nell’esperimento. I parametri liberi sono le proprietà di trasferimento del calore sconosciute, ad esempio la conducibilità termica del campione.
Quando si utilizza la TDTR nella pratica quotidiana, è necessario che la superficie del campione sia il più liscia possibile per evitare la diffusione indesiderata della luce laser e quindi l’interferenza nella misurazione.
Il TDTR viene utilizzato principalmente per misurare la conducibilità termica nella direzione dello spessore, cioè perpendicolarmente alla superficie. Per i materiali anisotropi dal punto di vista termico, come le strutture a superlattice, i film policristallini testurizzati o i cristalli anisotropi, dove è necessario misurare anche la conduttività termica nel piano, il trasporto di calore nel piano può essere misurato utilizzando i cosiddetti approcci di disallineamento. Tuttavia, l’accuratezza della misurazione è ridotta.
I laser ND:YAG o Ti:zaffiro sono solitamente utilizzati come “laser di pompa” per le configurazioni TDTR. Il laser genera un impulso ottico per riscaldare localmente lo strato metallico (noto anche come trasduttore) e quindi lo strato di campione sottostante. Per leggere il segnale di temperatura, viene utilizzato un laser a onda continua (laser CW) come sonda per registrare l’aumento di temperatura locale. A seconda del materiale utilizzato per il trasduttore (ad esempio Au, Al o Pt), è necessario selezionare la lunghezza d’onda del laser sonda (~473 nm – 532 nm o 785 nm – 808 nm).
Il termine “termoriflettività” si riferisce al fatto che la riflettività “R” di un film metallico dipende dalla sua temperatura “T”. Ciò si traduce nel coefficiente di termoriflettanza specifico del materiale G = dR/dT. Maggiore è questo coefficiente, più sensibile è lo strato del trasduttore e più accurata è la sua misurazione.
Dati grezzi della misura della diffusività termica di due film sottili di SiO2 con spessori diversi, misurati con il Linseis TF-LFA
Quali proprietà vengono determinate?
Il TDTR viene utilizzato per caratterizzare le proprietà di trasporto termico dei materiali, soprattutto film sottili e rivestimenti, e per studiare le interfacce termiche. È stato applicato all’intera gamma di conducibilità termica, dal diamante e dai metalli ad alta conducibilità termica fino alla bassissima conducibilità termica dei derivati del fullerene. Essenzialmente lo stesso metodo può essere applicato a materiali sfusi, film sottili e singole interfacce.