DSC -
Calorimetria dinamica
differenziale
DSC - Calorimetria a scansione differenziale per misurare con precisione il flusso di calore
La calorimetria differenziale a scansione (DSC ) consente di determinare con precisione le transizioni termiche e i processi energetici in solidi, polveri e liquidi. Misurando il flusso di calore tra il campione e il riferimento può essere utilizzata per fusioni, cristallizzazione, transizioni vetrosereazioni e decomposizioni – un metodo fondamentale per la ricerca, lo sviluppo e il controllo qualità.
Dal 1957 Linseis sviluppa sistemi DSC di alta qualità per un’ampia gamma di esigenze: dai dispositivi DSC a chip veloci ai calorimetri per alte temperature con campi di misura da -180 °C a 1750 °C e con possibilità di pressione fino a 150 bar. Questo permette polimeri, prodotti farmaceutici, prodotti alimentari, metalli, ceramiche e numerosi altri materiali possono essere caratterizzati in modo affidabile.
I nostri dispositivi registrano parametri termici chiave come transizione vetrosa, comportamento di fusione e cristallizzazione, entalpie di reazione, capacità termiche specifiche (Cp)e la cinetica di polimerizzazione, stabilità termicapurezza e polimorfismo.
Soddisfano tutti gli standard internazionali pertinenti, come ad esempio ASTM D3418, ASTM E793, ASTM E794, ASTM E1269, ASTM E1356, ASTM E2160 e ASTM E2716 e quindi garantire risultati riproducibili e standardizzati.
Nelle nostre brochure troverai una panoramica di tutti i modelli: saremo lieti di assisterti nella scelta del sistema ottimale per la tua applicazione.
I nostri migliori sistemi DSC per la massima precisione
Tutti i DSC in sintesi
La calorimetria differenziale a scansione (DSC ) è uno dei metodi più importanti per analizzare transizioni termiche e processi energetici dei materiali. Misurando con precisione il flusso di calore tra il campione e il riferimento, è possibile determinare con chiarezza la fusione, la cristallizzazione, le transizioni vetrose, le reazioni, i processi di decomposizione e le capacità termiche specifiche. Il DSC fornisce quindi informazioni fondamentali per la caratterizzazione delle proprietà, della purezza, della stabilità e della capacità di processo dei polimeri, essenziali per la ricerca, lo sviluppo e la garanzia di qualità.
Dal 1957 Linseis sviluppa e produce una delle linee di prodotti DSC più complete al mondo. La gamma spazia dai sistemi DSC ultraveloci sistemi DSC a chip ultraveloci ai robusti calorimetri ad alta temperaturache misurano da -180 °C a 1750 °C e, a seconda del modello, in condizioni di pressione fino a 150 bar a seconda del modello. Ciò consente di analizzare in modo affidabile e riproducibile campioni organici e inorganici , polimeri, prodotti farmaceutici, metalli, ceramiche e alimenti.
Variabili misurate e applicazioni:
Flusso di calore – Calorimetria a scansione differenziale (DSC)
$$\dot{q} = C_p \cdot \frac{dT}{dt}$$
𝑞̇ – flusso di calore
Cₚ – capacità termica specifica
dT/dt – velocità di riscaldamento
Valutazione degli effetti termici nella calorimetria a scansione differenziale (DSC)
Nella calorimetria a scansione differenziale (DSC), il flusso di calore flusso di calore tra il campione e il riferimento in funzione della temperatura o del tempo. L’equazione DSC sottostante descrive la relazione tra flusso di calore, capacità termica specifica e velocità di riscaldamento e consente quindi di valutare quantitativamente i processi termici.
Su questa base, è possibile effetti endotermici ed esotermici come la fusione, la cristallizzazione, le transizioni vetrose, le reazioni o i processi di indurimento possono essere determinati con precisione. Il DSC fornisce quindi informazioni affidabili su entalpie, transizioni di fase, stabilità termica e cambiamenti strutturali specifici del materiale.
Misurazione possibile
Misurazione possibile
Misurazione non possibile
| Measured variables/applications | CHIP-DSC L66 Basic | CHIP-DSC L66 Advanced | CHIP-DSC L66 Ultimate | DSC L63 | HDSC L62 | UDSC L64 | DSC L92 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Glass transition (Tg) |  |  | | | | | |
| Phase transition/melting | | | | | | | |
| Reaction enthalpies (endo/exo) | | | | | | | |
| Curing | | | | | | | |
| Crystallinity | | | | | | | |
| Purity/polymorphism | | | | | | | |
| Thermal/oxidative stability (OIT) | | | | | |  | |
| Specific heat capacity (Cp) | | | | | | | |
| High-pressure DSC (up to 150 bar) | | | | | | | |
| High-temperature DSC (> 1500 °C) | | | | | | | |
| Fast-heating DSC | | | | | | | |
| Long-term stability measurements | | | | | | | |
Estensioni
Per ottimizzare le prestazioni dei sistemi DSC, sono disponibili diversi componenti aggiuntivi e moduli di espansione. moduli aggiuntivi e di espansione sono disponibili. Permettono di personalizzare il sistema di misurazione in base a specifiche applicazioni, materiali o condizioni di processo.
I controlli di gas opzionali possono essere utilizzati per impostare con precisione atmosfere definite come aria, ambienti con gas inerte o vuoto – ideali per campioni sensibili, ossidativi o reattivi. Hmoduli per alta pressione estendono la misurazione a pressioni fino a 150 bar e aprono ulteriori possibilità per le analisi di stabilità e reazione. Per studi particolarmente impegnativi, i dispositivi possono essere dotati di sistemi di analisi dei gas come MS, FTIR o accoppiamenti GC per identificare in tempo reale i gas rilasciati durante la misurazione DSC.
Altri componenti aggiuntivi, come i cambiacampioni automatici, i dispositivi di sicurezza e di calibrazione o i moduli software per l’analisi dei dati. moduli software per l’analisi dei dati aumentano l’efficienza, la sicurezza e la riproducibilità delle misurazioni.
Ciò significa che i dilatometri Linseis possono essere configurati individualmente, per la massima flessibilità nella ricerca, nello sviluppo e nel controllo qualità.
Sei interessato a un dispositivo di misurazione DSC?
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I tuoi vantaggi - Caratteristiche uniche dei sistemi DSC Linseis
Linseis definisce da decenni gli standard della calorimetria.
I nostri sistemi DSC combinano massima sensibilità, flessibilità modulare e tecnologia dei sensori all’avanguardia, per risultati precisi e riproducibili nella ricerca, nello sviluppo e nel controllo qualità.
1. tecnologia DSC su chip – estremamente veloce, altamente sensibile e flessibile
La piattaforma chip DSC combina sensore, forno ed elemento riscaldante in un unico chip microstrutturato.
Questo permette di raggiungere velocità di riscaldamento fino a 1000 K/min, tempi di raffreddamento estremamente brevi (da 400 °C a 30 °C in quattro minuti), una linea di base eccezionalmente stabile e la massima purezza del segnale.
I sensori sono intercambiabili dall’utente, hanno fino a tre configurazioni di sensori e permettono di effettuare misurazioni anche in atmosfere riducenti.
La tecnologia chip DSC stabilisce quindi nuovi standard per lo screening, l’analisi dei polimeri e lo sviluppo rapido dei processi.
2. DSC ad alta temperatura e ad alta pressione – misurazioni precise del flusso di calore fino a 1750 °C e 150 bar
Con i modelli HDSC L62, UDSC L64 e DSC L92, Linseis offre uno degli spettri calorimetrici più ampi del mercato.
I sistemi consentono misurazioni DSC precise fino a 1750 °C, sono a tenuta di vuoto fino a 10-⁵ mbar e, a seconda del modello, sono disponibili per applicazioni ad alta pressione fino a 150 bar.
Il design modulare con forni intercambiabili, piattaforme girevoli per forni multipli e sistemi di condizionamento del gas opzionali garantisce la massima flessibilità per metalli, ceramiche, materiali da costruzione e materiali reattivi.
La tecnologia del sensore 3D/tripode offre la massima risoluzione e stabilità termica nell’intero intervallo di misurazione.
3. sistemi di misurazione espandibili – RAMAN, CCD, polimerizzazione UV, EGA e raffreddamento modulare
I sistemi DSC Linseis possono essere configurati in modo personalizzato:
Dagli accoppiamenti con telecamere RAMAN e CCD ai moduli di polimerizzazione UV e all’analisi dei gas MS/FTIR/GC.
Varie opzioni di raffreddamento (Peltier, intracooler, LN₂, termostato) consentono un controllo preciso della temperatura sull’intera gamma.
I forni e i sistemi di misurazione possono essere sostituiti dall’utente, le parti di ricambio sono efficienti dal punto di vista dei costi e i sistemi rimangono a bassa manutenzione e ampliabili in modo flessibile a lungo termine.
Linseis offre quindi la massima sicurezza per il futuro, un chiaro vantaggio competitivo rispetto ai concetti di dispositivi rigidi.
Perché Linseis - La differenza nella calorimetria a scansione differenziale (DSC)
A lungo termine Investimento con valore aggiunto
Linseis punta non solo sulla precisione, ma anche su un valore aggiunto sostenibile per l’intero ciclo di vita.
I nostri sistemi offrono i costi operativi più bassi della categoria, grazie a componenti durevoli e che richiedono poca manutenzione, a un design robusto e a una manutenzione intelligente del software.
Meno chiamate di assistenza, tempi di inattività più brevi e aggiornamenti continui da remoto assicurano la massima disponibilità del sistema e una sicurezza per il futuro, per decenni.
Soluzioni personalizzate Soluzioni – flessibilità come standard
Ogni attività di misurazione è unica: per questo Linseis non produce dispositivi standard, ma sistemi personalizzati su misura per la tua applicazione.
Che tu abbia bisogno di un forno speciale, di sensori particolari, di un intervallo di temperatura più ampio o di un’integrazione software specifica per il cliente, il nostro team di ingegneri esperti sviluppa soluzioni che si adattano perfettamente alle tue esigenze.
Con la nostra architettura di prodotto modulare, la personalizzazione diventa standard – in modo rapido, preciso e affidabile.
Pionieri tecnologici e forza innovativa dal 1957
Linseis è un pioniere tecnologico nel campo dell’analisi termica da oltre sessant’anni.
Grazie al più alto tasso di produzione interna del settore e a un eccellente reparto di ricerca e sviluppo, vengono creati sistemi che stabiliscono nuovi standard in termini di precisione, stabilità e personalizzazione.
Dalla struttura meccanica all’elettronica e al software, ogni elemento centrale del sistema viene sviluppato internamente – per una tecnologia di misurazione tecnologicamente perfetta e precisa senza compromessi “Made in Germany”.
Competenza nel software ai massimi livelli
Con la nuova suite software LiEAP, Linseis ridefinisce lo standard dell’analisi termica.
Modulare nel design, intuitivo nell’uso e dotato di funzioni di valutazione e remote all’avanguardia, garantisce la massima efficienza, trasparenza e controllo in ogni fase del processo.
Ambiti di applicazione della calorimetria a scansione differenziale
Domande frequenti sulla calorimetria a scansione differenziale
Qual è la differenza tra DTA e DSC?
L’analisi termica differenziale (DTA) e la calorimetria a scansione differenziale (DSC) si basano sullo stesso principio di misurazione fondamentale: entrambi i metodi registrano la differenza di temperatura tra il campione e il riferimento durante un programma di temperatura definito. Gli eventi termici come la fusione, la cristallizzazione, le transizioni vetrose o le reazioni possono essere identificati da questa deviazione di temperatura.
La differenza decisiva sta nell’esatto tipo di valutazione del segnale e nell’accuratezza raggiungibile.
Con la DTA si misura solo la differenza di temperatura (ΔT) tra il campione e il riferimento. Ciò rende il metodo particolarmente adatto alla rilevazione qualitativa degli effetti termici, ma è meno preciso a causa delle costanti di tempo più elevate e della maggiore influenza delle disomogeneità del forno.
Il DSC utilizza lo stesso principio di misurazione, ma valuta questa differenza di temperatura come un flusso di calore (mW) su un percorso di conduzione termica definito. In questo modo si trasforma un’affermazione qualitativa in un’analisi quantitativa: le entalpie, le capacità termiche specifiche (Cp), i calori di reazione esotermici ed endotermici e le transizioni termiche possono essere determinati in modo preciso e riproducibile.
Grazie alla costante di tempo più bassa, alla sensibilità più elevata e alla linea di base più stabile, il DSC offre un’accuratezza significativamente più elevata rispetto al DTA – ed è quindi il metodo preferito nella ricerca, nello sviluppo e nell’assicurazione della qualità industriale.
Qual è la differenza tra i picchi DSC endotermici ed esotermici?
Un picco DSC indica che è in corso un processo termico. La direzione del picco indica come si sta svolgendo il processo:
I picchi endotermici si verificano quando il materiale assorbe calore,
ad esempio durante la fusione, la vaporizzazione, la sublimazione o alcune reazioni.I picchi esotermici si verificano quando viene rilasciato calore,
ad esempio durante la cristallizzazione, le reazioni, l’indurimento o la decomposizione.
La combinazione di area del picco (entalpia), forma del picco e temperatura del picco fornisce informazioni preziose sulle transizioni termiche, sui meccanismi di reazione e sulla qualità del materiale.
Crogioli disponibili
Quale massa di campione e quali crogioli sono ideali per le misurazioni DSC?
La scelta della massa del campione e del crogiolo è decisiva per la qualità della misurazione:
Massa del campione:
Per il DSC classico: 2-20 mg, a seconda del materiale e della domanda.
Per il chip DSC: spesso < da 1 mg a circa 5 mg, poiché i sensori sono molto sensibili e reagiscono molto rapidamente.
Per il DSC ad alta temperatura: masse più grandi per evitare il rumore e gli effetti di superficie.
Selezione del crogiolo:
Alluminio (fino a circa 600 °C): Standard per polimeri e campioni organici.
Oro / platino: resistente a campioni altamente reattivi o corrosivi.
Crogiolo ad alta pressione: per misurazioni fino a 150 bar.
Ceramica (Al₂O₃): ideale per campioni inorganici o ad alta temperatura.
I crogioli influenzano il trasferimento di calore, la tenuta, la stabilità chimica e la purezza del segnale – e quindi influiscono direttamente sul risultato della misurazione.
In che modo la velocità di riscaldamento influisce sui risultati della misurazione?
La velocità di riscaldamento determina la velocità con cui la temperatura aumenta durante la misurazione e influisce notevolmente sulla qualità del segnale:
Elevate velocità di riscaldamento (fino a 1000 K/min nel chip DSC)
– ideale per lo screening, materiali sensibili, simulazione di processi
– i picchi diventano più nitidi, ma possono spostarsiVelocità di riscaldamento medie (5-20 K/min)
– standard per le misurazioni di routine
– buon equilibrio tra risoluzione e tempo di misurazioneBasse velocità di riscaldamento (< 2 K/min)
– massima risoluzione
– adatto per determinazioni di Cp o transizioni sovrapposte
Questo rende la velocità di riscaldamento uno strumento strategico per ottimizzare le misure per il rispettivo problema.
Perché la stabilità della linea di base è così importante e da cosa dipende?
Una linea di base stabile è un prerequisito per una determinazione entalpica accurata, una buona riproducibilità e picchi chiari. Dipende da:
Controllo della temperatura e stabilità del forno
Sensibilità del sensore e qualità del segnale
Contatto con il crogiolo e preparazione del campione
Controllo della portata del gas e dell’atmosfera
Condizionamento del sistema di misura
I sistemi DSC Linseis – in particolare il chip DSC e l’HDSC/UDSC – sono noti per la loro elevata stabilità della linea di base, che consente di quantificare con precisione anche le transizioni più piccole.
Quali atmosfere possono essere utilizzate nel DSC?
A seconda del dispositivo e dell’opzione, le misurazioni possono essere effettuate sotto:
Aria
Azoto, elio, argon
Ossigeno
CO₂
Formazione di atmosfere gassose e riducenti
Vapore acqueo
Alto vuoto fino a 10-⁵ mbar
Pressione fino a 150 bar (a seconda del modello)
La scelta dell’atmosfera influenza la stabilità termica, l’ossidazione, la decomposizione, il comportamento di polimerizzazione e il carattere della reazione, pertanto è un parametro importante per la metodologia.
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