Calorimetria a scansione differenziale

Che cos’è la calorimetria a scansione differenziale?

La calorimetria differenziale a scansione (DSC) è una delle tecniche più importanti dell’analisi termica. L’analisi DSC registra transizioni endotermiche ed esotermiche come la determinazione delle temperature di trasformazione e dell’entalpia di solidi e liquidi in funzione della temperatura.

A differenza della calorimetria classica, in cui un campione viene posto in una camera isolata per monitorare l’assorbimento e il rilascio di calore in un esperimento isotermico, la calorimetria a scansione differenziale è un metodo dinamico.

Un tipico calorimetro è una camera isolata in cui viene posto un campione in un mezzo circostante. Il campione viene poi riscaldato con una certa quantità di calore. La differenza di temperatura tra il campione e il mezzo circostante fornisce la capacità termica del campione e informazioni sul rilascio e sul consumo di calore del campione. Inoltre, la calorimetria differenziale dinamica utilizza un campione e un riferimento esposti alle stesse condizioni e il loro segnale viene direttamente sottratto l’uno dall’altro.

Dove si usa la calorimetria differenziale dinamica?

L’analisi DSC viene utilizzata per molte applicazioni in un’ampia gamma di settori, come ad esempio caratterizzazione dei polimeri così come per ricerca di base in ambito accademico utilizzati in ambito accademico. Tra gli esempi vi è la determinazione della transizione vetrosa e l’indagine sulle reazioni chimiche e sul comportamento di fusione e cristallizzazione.

Altre applicazioni DSC riguardano l’influenza di additivi, cariche o la lavorazione dei materiali. La forma caratteristica delle singole curve DSC viene utilizzata anche per applicazioni di controllo qualità.

Qual è la differenza tra un DTA e un DSC?

La differenza tra DSC e DTA è: il DSC misura la differenza di flusso di calore, mentre il DTA misura la differenza di temperatura tra un campione di riferimento e un campione di interesse.

Dilatometria ottica – immagine in bianco e nero durante un processo di riscaldamento

Qual è la differenza tra il principio DSC a flusso di calore e il principio DSC a compensazione di potenza?

I dispositivi DSC sono costruiti in base a due principi di misurazione fondamentali: il principio del flusso di calore e il principio della compensazione di potenza. Entrambe le varianti sono note nella comunità scientifica come DSC a flusso di calore e DSC a compensazione di potenza.

Nella DSC a flusso di calore, le variazioni del flusso di calore vengono calcolate integrando la curva ΔTref. Per questo tipo di analisi DSC, un campione e un crogiolo di riferimento vengono posizionati su un portacampioni con sensori di temperatura integrati per misurare la temperatura dei crogioli. Questa struttura si trova in un forno a temperatura controllata. A differenza del design classico, la caratteristica di questo DSC è la disposizione verticale dei sensori di temperatura piatti che circondano un riscaldatore piatto. Questa disposizione consente di ottenere una struttura molto compatta, leggera e a bassa capacità termica con tutte le funzionalità di un forno DSC.

Nell’analisi DSC a compensazione di potenza, il crogiolo campione e quello di riferimento sono separati spazialmente. La temperatura di entrambe le camere viene poi controllata in modo che la stessa temperatura sia sempre presente su entrambi i lati. La potenza elettrica necessaria per raggiungere e mantenere questo stato viene quindi registrata al posto della differenza di temperatura tra i due crogioli.

Standard per la calorimetria differenziale dinamica?

  • DIN 53765: Test di plastiche ed elastomeri; analisi termica; calorimetria a scansione differenziale (DDK)

  • DIN 51007:2019-04: Analisi termica (TA) – Analisi termica differenziale (DTA) e calorimetria differenziale a scansione (DSC) – Principi generali

  • DIN EN 6041:2018-03: Serie aerospaziale – Materiali non metallici – Metodi di prova – Analisi di materiali non metallici (non temprati) mediante calorimetria a scansione differenziale (DSC); versione tedesca e inglese EN 6041:2018

  • DIN EN 728: Sistemi di tubazioni e condotti di plastica – Tubi e raccordi in poliolefina – Determinazione del tempo di induzione dell’ossidazione; versione tedesca EN 728:1997

  • DIN EN ISO 11357-1, -2, -3, -4 e -6: Materie plastiche – Calorimetria differenziale a scansione (DSC) – Parte 1: Principi generali (ISO 11357-1:2016); versione tedesca EN ISO 11357-1:2016

  • ASTM E 126: Metodo di prova standard per l’ispezione, la calibrazione e la verifica degli idrometri ASTM

  • ASTM E 1356: Metodo di prova standard per l’assegnazione delle temperature di transizione vetrosa mediante calorimetria a scansione differenziale