جدول المحتويات
لماذا تعتبر معايرة أجهزة التحليل الحراري ضرورية؟
ما أهمية المعايرة الصحيحة؟ غالبًا ما تُستخدم قياسات التحليل الحراري في ضمان الجودة؛ يجب أن تكون نتائج القياس دقيقة وقابلة للتكرار. وهذا يعني أن درجات الحرارة المقاسة يجب أن تكون صحيحة. ولذلك فإن معايرة أجهزة التحليل وضبطها أمر مهم.
أثناء المعايرة، يتم تحديد الانحراف الذي تتسم به المادة المرجعية مقارنةً بالبيانات الأدبية. إذا لم يكن الانحراف ضمن نطاق التفاوت المطلوب، يجب تعديل الجهاز.
المعايرة مطلوبة:
- للأجهزة الجديدة
- وفقًا لفترات زمنية محددة
- إذا تعرض الجهاز لتداخل خارجي (مثل الاهتزازات)
- أو إذا أدت القياسات الروتينية إلى نتائج مشكوك فيها
معايرة DSC
كقاعدة عامة، يتم استخدام التحولات الطورية للمواد المرجعية ذات درجات حرارة الانتقال المعروفة وإنثالبي الانتقال للمعايرة الصحيحة وتعديل خلايا قياس DSC. يمكن أن تحدث انحرافات في معلمات درجة الحرارة ومعدل التسخين والتدفق الحراري للمستشعر، ولهذا السبب تتم معايرتها، انظر أيضًا
ASTM E 967-97
و
ASTM E 968-99.
إذا كانت الانحرافات ضمن نطاق التفاوت المسموح به، يمكنك البدء في قياس العينات وبالتالي تتم معايرة الجهاز بشكل صحيح.
إذا لم يكن الأمر كذلك، يجب إجراء تعديلات. يمكن أن تؤثر مادة البوتقة (الموصلية الحرارية، والكتلة، والهندسة، وحجم الثقوب في الغطاء)، وجو الفرن، ومعدل تدفق غاز التطهير ومستشعر DSC على المعلمات. بسبب مجموعات القياس التي لا حصر لها الناتجة عن ذلك، يجب إجراء تعديل منفصل لكل مجموعة.
أثبت التسلسل التالي من التعديلات فائدته: ضبط التولاج ودرجة الحرارة والمستشعر.
1- تعديل التولاج
2. تعديل درجة الحرارة
3. تعديل المستشعر
يُستخدم ضبط المستشعر لتصحيح قيمة إشارة تدفق الحرارة من المستشعر إلى البوتقة والبوتقة إلى العينة. وهنا أيضًا، يوصى هنا بالضبط باستخدام مرجعين على الأقل من أجل تحقيق مستوى عالٍ من الدقة في نطاق درجة الحرارة محل الاهتمام.
المواد المرجعية المعتمدة للمعايرة
يجب أن تفي المواد المرجعية بالمتطلبات التالية: أن تكون سهلة المناولة ويسهل الوصول إليها ومستقرة.
يجب أن تكون درجة الانصهار أو إنثالبي الذوبان للمواد ضمن نطاق القياس محل الاهتمام، حيث إن الاستقراء يؤدي إلى نتائج غير دقيقة.
تُستخدم المعادن النقية (>99.99% نقاوة) مثل الغاليوم والإنديوم والقصدير، وكذلك المواد العضوية مثل الأدامانتان أو حمض البنزويك أو النفثالين كمواد مرجعية للمعايرة.
يتم توفير المواد المرجعية المعتمدة لدرجة الحرارة والمعايرة الحرارية لمقاييس DSCs من قبل
شركة LGC (إنجلترا)
,
NIST (الولايات المتحدة الأمريكية)
و PTB (براونشفايغ) متوفرة. هذه مواد مرجعية يمكن تتبعها. تفي هذه المواد بجميع متطلبات معايير إدارة الجودة ذات الصلة مثل
ISO 9000
,
DIN EN ISO/EC 17025
. بالإضافة إلى ذلك، تتوفر بعض البلورات السائلة كمواد مرجعية ثانوية معتمدة لوضع التبريد. كما تقدم شركة LGC أيضًا مواد مرجعية ذات شوائب معتمدة لتحديد نقاء المواد الملوثة قليلاً.
