EGA - QMS (Accoppiamento EGA / Analisi)

Accoppiamento QMS

EGA - QMS (Accoppiamento EGA / Analisi)

Lo spettrometro d massa (MS) è una tecnica di analisi per misurare la massa degli atomi e delle molecole di gas es. evaporato da un materiale campione che è stato riscaldato. Gli spettrometri sono utilizzati per determinare la firma elementare o isotopica di un campione, le masse delle particelle e delle molecole, e per chiarire le strutture chimiche delle molecole come i peptidi e gli altri componenti chimici. La spettrometria di massa lavora ionizzando i componenti chimici per generare molecole cariche o frammenti di molecole e misurando il rapporto massa-carica. 

Il QMS - dispositivo di accoppiamento dello spettrometro di massa quadripolare è di prassi uno spettrometro di massa con un sistema d'ingresso riscaldato. Il QMS viene utilizzato per l'analisi delle decomposizioni volatili. Tutti gli strumenti Linseis sono stati appositamente progettati per garantire una facile operazione dell'analizzatore termico e dello spettrometro d massa. E' certamente disponibile una soluzione software integrata. 

Esempio di sistema: Abbinamento della termobilancia TG/STA + spettrometro di massa quadripolare (QMS):

Entrambi i produttori Linseis e Pfeiffer sono tra le aziende leader nei loro campi specifici. Questa collaborazione garantisce una performance eccezionale per il sistema combinato.

  • La linea di trasferimento è la temperatura controllata fino ad un massimo di 250°C.
  • Rapido tempo di risposta attraverso una corta linea di trasferimento.
  • E' disponibile un rilevatore MS con una sensibilità molto alta e con numeri d'onda differenti. 

Si possono misurare le seguenti applicazioni:

  • Componenti degassati dei materiali bruciati (vernici ecc.)
  • Determinazione dei miscelatori ed additivi.
  • Processi di assorbimento e desorbimento
  • Analisi delle gomme e delle plastiche.

Funzioni

  • Bilancia di ricerca della Linseis (diversi modelli) con la misurazione del TG o del TG/DSC simultaneo o del TG/DTA.
  • Bilancia simultanea con risoluzione 0.1/0.5/1µg e peso massimo campione 25 grammi.
  • Possibili misurazioni del calore specifico (Cp).
  • Spettrometro di massa Pfeiffer/Balzers modello Thermostar (0 - 100 amu, 0 - 200 amu, 0 - 300 amu)
  • Quattropol-MS ad altissima precisione del leader mondiale in tecnologia MS.
  • MS di dimensioni compatte.
  • Capillare al quarzo facilmente intercambiabile. 
  • Tre zone separate di riscaldamento, a capillare, a tubo di protezione del TG ed ad ingresso sottovuoto del MS.
  • Gas di trasporto con un'ampia gamma di tassi di flusso. 
  • Al2O3 appositamente sviluppato a "sniffer-nose", per estrarre i gas.
  • Sono disponibili i risultati combinati del TG e MS in un foglio di valutazione. 
  • Sistema di completa tenuta del sottovuoto.

 

 

    Numeri massa: 100/200/300 amu
    Rilevatore: Faraday e SEV (Channeltron)
    Fonte ionica: Impato ad elettroni, Energia: 100 eV
    Sistema sottovuoto: pompa turbomolecolare e di diagramma (senza benzina)
    Riscaldamento:  adattatore, capillare riscaldato e QMS
    Abbinamenti: DSC, TGA, STA, DIL del capillare riscaldato

      Cement raw material

      The combination of thermal analysis with mass spectroscopy is a very powerful method to identify and quantify the components of the raw material and it is also a tool for the simulation of the manufacturing process of building materials. The components of cement raw material are: mixture of ceramic components (gypsum, calcium carbonate, etc.) and also organic components.

      Analysis using STA and QMS

      The picture shows the simultaneous thermogravimetry (TG) combined with differential scanning calorimetry (DSC) and mass spectroscopy (MS). The mass spectrometry allows the identification of the evolved gases from the material. Mass spectrometry shows peaks from H2O at low temperatures most probably from gypsum. The DSC peaks and the signal from mass spectrometer between ~300°C – 400°C indicates the decomposition of organic components. The peak of CO2 at ~800°C indicates the decomposition of CaCO3. At ~1300°C CaSO4 decompose (SO2 – Peak).

      Decomposition of CaC2O4

      The evolved gases from the decomposition of calcium oxalate have been fed into the mass spectrometer with a heated capillary. The ion currents for mass numbers 18 (water), 28 (carbon monoxide) and 44 (carbon dioxide) have been imported into the graph.

      Mass spectromy of roof tile clay

        Analisi ad impulsi

        L'analisi ad impulsi inietta una quantità esattamente predeterminata di liquido o gas nella termobilancia (TGA) o nell'analizzatore termico simultaneo (STA). Ciò rafforza le possibilità di misurazione in modo significativo: ora l'MS o lo FTIR possono essere calibrati. Con questo metodo si possono quantificare le gassificazioni in modo preciso. 

        MS-Sniffer

        Due to the limitation of the input pressure of the MS, the sample gas must be taken after the pressure controller (at ambient pressure). So, only substances which can pass through the cold trap can be analyzed.

        The outgassings of the sample are passed to the QMS-analyzer directly, using a very small aperture. This small aperture (or orifice) reduces the pressure inside the pressure vessel to the input pressure allowed for the QMS. Since this aperture is inside the hot zone of the furnace, condensation of the out gassings can’t take place. Since between the aperture and the ion-source of the QMS a vacuum of app. 1e-5mbar exists, condensation there is impossible also.

        The sniffer is placed directly above the sample. This is possible because of the the sniffer material, which can resist the temperatures in the hot furnace area..