{"id":41305,"date":"2024-07-22T09:47:44","date_gmt":"2024-07-22T07:47:44","guid":{"rendered":"https:\/\/www.linseis.com\/comment-calibrer-correctement-un-calorimetre-differentiel-a-balayage\/"},"modified":"2024-09-18T13:51:19","modified_gmt":"2024-09-18T11:51:19","slug":"comment-calibrer-correctement-un-calorimetre-differentiel-a-balayage","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/connaissance\/comment-calibrer-correctement-un-calorimetre-differentiel-a-balayage\/","title":{"rendered":"Comment calibrer correctement un calorim\u00e8tre diff\u00e9rentiel \u00e0 balayage ?"},"content":{"rendered":"\t\t<div data-elementor-type=\"wp-post\" data-elementor-id=\"41305\" class=\"elementor elementor-41305 elementor-14873\" data-elementor-post-type=\"post\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-9eb8745 e-flex e-con-boxed elementor-invisible e-con e-parent\" data-id=\"9eb8745\" data-element_type=\"container\" data-e-type=\"container\" 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aria-hidden=\"true\" class=\"e-font-icon-svg e-fas-chevron-down\" viewBox=\"0 0 448 512\" xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\"><path d=\"M207.029 381.476L12.686 187.132c-9.373-9.373-9.373-24.569 0-33.941l22.667-22.667c9.357-9.357 24.522-9.375 33.901-.04L224 284.505l154.745-154.021c9.379-9.335 24.544-9.317 33.901.04l22.667 22.667c9.373 9.373 9.373 24.569 0 33.941L240.971 381.476c-9.373 9.372-24.569 9.372-33.942 0z\"><\/path><\/svg><\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-toc__toggle-button elementor-toc__toggle-button--collapse\" role=\"button\" tabindex=\"0\" aria-controls=\"elementor-toc__e43865e\" aria-expanded=\"true\" aria-label=\"Fermer la table des mati\u00e8res\"><svg aria-hidden=\"true\" class=\"e-font-icon-svg e-fas-chevron-up\" viewBox=\"0 0 448 512\" xmlns=\"http:\/\/www.w3.org\/2000\/svg\"><path d=\"M240.971 130.524l194.343 194.343c9.373 9.373 9.373 24.569 0 33.941l-22.667 22.667c-9.357 9.357-24.522 9.375-33.901.04L224 227.495 69.255 381.516c-9.379 9.335-24.544 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class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">Pourquoi est-il n\u00e9cessaire d'\u00e9talonner les analyseurs thermiques ?<\/h2>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-ffaef65 elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"ffaef65\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p>Pourquoi dois-je \u00e9talonner correctement un appareil de mesure ?<br \/>Les mesures analytiques thermiques telles que les <a href=\"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/produits\/dsc-differential-scanning-calorimetry\/\"><strong>DSC<\/strong><\/a> sont souvent utilis\u00e9es dans le cadre de l&rsquo;assurance qualit\u00e9. Les r\u00e9sultats des mesures doivent donc \u00eatre pr\u00e9cis et reproductibles.<br \/>Cela signifie que les temp\u00e9ratures mesur\u00e9es doivent \u00eatre correctes.<br \/>Il est donc important de proc\u00e9der \u00e0 un \u00e9talonnage et \u00e0 un r\u00e9glage pr\u00e9cis de l&rsquo;\u00e9quipement d&rsquo;analyse.<\/p><p>L&rsquo;\u00e9talonnage d\u00e9termine l&rsquo;\u00e9cart d&rsquo;une substance de r\u00e9f\u00e9rence par rapport aux donn\u00e9es publi\u00e9es.<br \/>Si l&rsquo;\u00e9cart ne se situe pas dans la plage de tol\u00e9rance souhait\u00e9e, l&rsquo;appareil doit \u00eatre ajust\u00e9.<\/p>\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-e02677a elementor-widget elementor-widget-heading\" data-id=\"e02677a\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"heading.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t<h4 class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">Un nouvel \u00e9talonnage est n\u00e9cessaire :<\/h4>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-0549d3d elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"0549d3d\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<ul>\n<li>avec de nouveaux dispositifs<\/li>\n<li>selon des intervalles de temps d\u00e9termin\u00e9s<\/li>\n<li>si l&rsquo;appareil a \u00e9t\u00e9 expos\u00e9 \u00e0 des interf\u00e9rences externes (par exemple des vibrations)<\/li>\n<li>ou lorsque des mesures de routine donnent des r\u00e9sultats douteux<\/li>\n<\/ul>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-9d22ff7 elementor-widget elementor-widget-heading\" data-id=\"9d22ff7\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"heading.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t<h2 class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">\u00c9talonnage d'un DSC<\/h2>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-8d0f3d4 elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"8d0f3d4\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p>En r\u00e8gle g\u00e9n\u00e9rale, les transitions de phase de substances de r\u00e9f\u00e9rence dont les temp\u00e9ratures de transition et les enthalpies de transition sont connues sont utilis\u00e9es pour calibrer et ajuster les cellules de mesure DSC.<\/p>\n<p>Des \u00e9carts peuvent se produire dans les param\u00e8tres de temp\u00e9rature, de vitesse de chauffage et de flux de chaleur du capteur, qui doivent donc \u00eatre calibr\u00e9s. <a href=\"https:\/\/www.astm.org\/e0967-18.html\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\"><strong>ASTM E 967-97<\/strong><\/a> et <a href=\"https:\/\/www.astm.org\/e0968-99.html\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\"><strong>ASTM E 968-99<\/strong><\/a>.<br \/>\nSi les \u00e9carts se situent dans la plage de tol\u00e9rance, la mesure des \u00e9chantillons peut commencer.<br \/>\nDans le cas contraire, des ajustements devront \u00eatre effectu\u00e9s.  <\/p>\n<p>Le mat\u00e9riau du creuset (conductivit\u00e9 thermique, masse, g\u00e9om\u00e9trie, taille des trous dans le couvercle), l&rsquo;atmosph\u00e8re du four, le d\u00e9bit du gaz de purge et le capteur DSC lui-m\u00eame peuvent influencer les param\u00e8tres.<br \/>\nEn raison des innombrables combinaisons de mesures possibles, un r\u00e9glage distinct est n\u00e9cessaire pour chaque combinaison. <\/p>\n<p><strong>La s\u00e9quence de r\u00e9glages suivante s&rsquo;est av\u00e9r\u00e9e utile : d&rsquo;abord le d\u00e9calage tau, puis la temp\u00e9rature, et enfin le r\u00e9glage du capteur.<\/strong><\/p>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-bf6dc7b elementor-widget elementor-widget-heading\" data-id=\"bf6dc7b\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"heading.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t<h4 class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">1. Ajustement du d\u00e9calage de Tau<\/h4>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-6e009f7 elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"6e009f7\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p>Le retard Tau est une constante de temps qui d\u00e9crit le comportement du four.\nLorsqu&rsquo;il est r\u00e9gl\u00e9, le comportement dynamique de la cellule de mesure est corrig\u00e9.\nIl garantit \u00e9galement que l&rsquo;influence apparente de la vitesse de chauffage n&rsquo;a pas d&rsquo;effet sur le r\u00e9sultat de la mesure.\nSi la temp\u00e9rature d&rsquo;apparition de l&rsquo;indium est d\u00e9termin\u00e9e \u00e0 diff\u00e9rentes vitesses de chauffage croissantes sans ajustement du point de ros\u00e9e, la temp\u00e9rature de fusion d&rsquo;apparition se d\u00e9place vers des temp\u00e9ratures plus \u00e9lev\u00e9es, ce qui est physiquement incorrect.\nAu moins deux substances ayant des temp\u00e9ratures d&rsquo;apparition diff\u00e9rentes dans la plage de temp\u00e9rature concern\u00e9e sont utiles pour un ajustement.    <\/p>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-29dcc77 elementor-widget elementor-widget-heading\" data-id=\"29dcc77\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"heading.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t<h4 class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">2. R\u00e9glage de la temp\u00e9rature<\/h4>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-7e0fa8d elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"7e0fa8d\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p>L&rsquo;ajustement de la temp\u00e9rature garantit que les temp\u00e9ratures d&rsquo;apparition correspondent exactement aux valeurs publi\u00e9es.\nUn ajustement avec au moins deux substances ayant des temp\u00e9ratures d&rsquo;apparition diff\u00e9rentes est \u00e9galement recommand\u00e9 ici. <\/p>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-0b48f91 elementor-widget elementor-widget-heading\" data-id=\"0b48f91\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"heading.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t<h4 class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">3. R\u00e9glage du capteur<\/h4>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-89253ae elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"89253ae\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p>L&rsquo;ajustement du capteur sert \u00e0 corriger la valeur du signal du flux de chaleur du capteur au creuset et du creuset \u00e0 l&rsquo;\u00e9chantillon.\nIci aussi, nous recommandons d&rsquo;ajuster avec au moins deux r\u00e9f\u00e9rences pour obtenir un haut niveau de pr\u00e9cision dans la gamme de temp\u00e9rature concern\u00e9e. <\/p>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-77058db elementor-widget elementor-widget-spacer\" data-id=\"77058db\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"spacer.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t<div class=\"elementor-spacer\">\n\t\t\t<div class=\"elementor-spacer-inner\"><\/div>\n\t\t<\/div>\n\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-8316d48 elementor-widget elementor-widget-spacer\" data-id=\"8316d48\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"spacer.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t<div class=\"elementor-spacer\">\n\t\t\t<div class=\"elementor-spacer-inner\"><\/div>\n\t\t<\/div>\n\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-f8f562d elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"f8f562d\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p>Un processus de mesure n\u00e9cessite donc les \u00e9tapes suivantes : \u00e9talonnage, ajustement, v\u00e9rification de l&rsquo;ajustement par un \u00e9talonnage r\u00e9p\u00e9t\u00e9, et ensuite seulement la mesure de l&rsquo;\u00e9chantillon.<\/p>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-6608aa2 elementor-widget elementor-widget-heading\" data-id=\"6608aa2\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"heading.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t<h2 class=\"elementor-heading-title elementor-size-default\">Substances de r\u00e9f\u00e9rence certifi\u00e9es pour l'\u00e9talonnage<\/h2>\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-e20a524 elementor-widget elementor-widget-text-editor\" data-id=\"e20a524\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"text-editor.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t\t\t<p><strong>Les substances de r\u00e9f\u00e9rence doivent \u00eatre faciles \u00e0 utiliser, facilement accessibles et stables.<\/strong><\/p>\n<p>Leur point de fusion ou leur enthalpie de fusion doit se situer dans l&rsquo;intervalle de mesure consid\u00e9r\u00e9, car les extrapolations conduisent \u00e0 des r\u00e9sultats inexacts.<\/p>\n<p>Des m\u00e9taux purs (&gt;99,99% de puret\u00e9) tels que le gallium, l&rsquo;indium et l&rsquo;\u00e9tain, mais aussi des substances organiques telles que l&rsquo;adamantane, l&rsquo;acide benzo\u00efque et le naphtal\u00e8ne sont utilis\u00e9s comme r\u00e9f\u00e9rences d&rsquo;\u00e9talonnage.<\/p>\n<p>Les substances de r\u00e9f\u00e9rence certifi\u00e9es pour l&rsquo;\u00e9talonnage de la temp\u00e9rature et de la chaleur des DSC sont propos\u00e9es par <a href=\"https:\/\/www.lgcstandards.com\/GB\/en\/\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\"><strong>LGC (UK)<\/strong><\/a>, <a href=\"https:\/\/www.nist.gov\/\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\"><strong>NIST (USA)<\/strong><\/a> et la <a href=\"https:\/\/ptb.de\/cms\/en.html\" target=\"_blank\" rel=\"noopener\"><strong>PTB (Allemagne)<\/strong><\/a>.<br \/>\nIl s&rsquo;agit de mat\u00e9riaux de r\u00e9f\u00e9rence tra\u00e7ables.<br \/>\nCes substances r\u00e9pondent \u00e0 toutes les exigences des normes de gestion de la qualit\u00e9 telles que ISO 9000 et DIN EN ISO\/IEC 17025.  <\/p>\n<p>En outre, certains cristaux liquides sont disponibles en tant que substances de r\u00e9f\u00e9rence secondaires certifi\u00e9es pour le mode de refroidissement.<br \/>\nPour les d\u00e9terminations de puret\u00e9 de substances l\u00e9g\u00e8rement contamin\u00e9es, LGC propose \u00e9galement des substances de r\u00e9f\u00e9rence avec des impuret\u00e9s certifi\u00e9es. <\/p>\n\t\t\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-element elementor-element-d6f70b7 elementor-widget elementor-widget-spacer\" data-id=\"d6f70b7\" data-element_type=\"widget\" data-e-type=\"widget\" data-widget_type=\"spacer.default\">\n\t\t\t\t<div class=\"elementor-widget-container\">\n\t\t\t\t\t\t\t<div class=\"elementor-spacer\">\n\t\t\t<div class=\"elementor-spacer-inner\"><\/div>\n\t\t<\/div>\n\t\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t\t\t<\/div>\n\t\t","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>\u00c9talonnage correct d&rsquo;un DSC &#8211; Pourquoi un \u00e9talonnage correct est-il si important ?<br \/>\nLes mesures thermoanalytiques sont souvent utilis\u00e9es dans le cadre de l&rsquo;assurance qualit\u00e9 ;   <\/p>\n","protected":false},"author":3,"featured_media":14877,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"inline_featured_image":false,"footnotes":""},"categories":[187],"tags":[],"class_list":["post-41305","post","type-post","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry","category-connaissance"],"acf":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/41305","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/users\/3"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=41305"}],"version-history":[{"count":0,"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/posts\/41305\/revisions"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media\/14877"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=41305"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/categories?post=41305"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/www.linseis.com\/fr\/wp-json\/wp\/v2\/tags?post=41305"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}