Détermination du flux thermique et de la capacité thermique avec un DSC
La calorimétrie à balayage différentiel est une méthode thermoanalytique pour la détermination quantitative du flux thermique. L’analyse thermique, pour laquelle LINSEIS fournit l’équipement approprié, mesure non seulement la capacité calorifique spécifique, mais également la quantité de chaleur consommée ou libérée dans les processus physiques chimiques et non isothermiques. Dans les calorimètres, la mesure du changement d’état ou de la température de l’échantillon constitue la base de la mesure d’un flux de chaleur. La précision des résultats de mesure dépend de la précision de la mesure de la température.
Types de calorimètres
La différenciation des calorimètres a lieu en fonction du mode de fonctionnement (anisothermique ou isotherme) ou du principe de mesure (par exemple, principe de conduction thermique ou de compensation de puissance). Le plus couramment utilisé est la variante anisothermique dans laquelle le compteur est isolé thermiquement de l’environnement. Les principaux types de calorimètres anisothermes comprennent les calorimètres liquides et les calorimètres métalliques ou bombes.
Dans les calorimètres à liquide, un liquide absorbe la chaleur convertie. Un agitateur assure une distribution uniforme de la température. La quantité de chaleur est mesurée par le changement de température de ce liquide.
Dans le cas des calorimètres en métal, la quantité de chaleur à déterminer est absorbée par un corps en métal (généralement en cuivre, en aluminium ou en argent) qui conduit bien la chaleur et permet une distribution rapide et uniforme de la température. Contrairement au calorimètre liquide, cette conception ne nécessite aucun agitateur.
Alors que les procédés anisothermiques sont utilisés lorsque l’échange de chaleur ne prend pas plus de 20 minutes, l’équipement isothermique est utilisé pour des réactions plus lentes, parfois sur plusieurs heures.
Dans les calorimètres isothermes, qui incluent le calorimètre différentiel dynamique, la température reste constante pendant les processus calorimétriques. Ici, l’apport de chaleur provoque une transformation de phase isotherme (évaporation, fusion, condensation ou sublimation) de la substance calorimétrique. La quantité de chaleur convertie peut être déterminée à partir du changement de volume ou de poids associé de la substance en tenant compte de sa chaleur de transformation.
Comment fonctionne la calorimétrie à balayage différentiel
La calorimétrie à balayage différentiel à flux de chaleur (DSC) constitue un développement ultérieur de l’analyse thermique différentielle. La différence réside dans le fait que le DSC permet d’étalonner les flux de chaleur entre le four et l’échantillon, ainsi qu’entre le four et la référence, permettant ainsi de déterminer de nombreuses tailles caloriques.
Les composants essentiels d’une cellule de mesure DSC comprennent le four et un capteur intégré avec des étagères d’échantillons et de creusets de référence. Les surfaces du capteur font partie ou sont connectées aux thermocouples. Avec le calorimètre différentiel dynamique, d’une part, la différence de température entre le côté échantillon et le côté référence, et d’autre part, les températures absolues des deux côtés peuvent être déterminées.
Lors du chauffage d’une cellule de mesure DSC, la capacité thermique de l’échantillon entraîne un réchauffement plus rapide du côté référence que du côté échantillon. Cela signifie que la température de référence augmente légèrement plus vite que la température de l’échantillon. Pendant le chauffage à une vitesse de chauffage constante, les deux courbes sont parallèles jusqu’à l’apparition d’une réaction de l’échantillon (par exemple, la fusion). Pendant cette réaction, la température de l’échantillon reste la même, tandis que la température du côté de référence continue d’augmenter linéairement. Lorsque la réaction est terminée, la température de l’échantillon augmente également et a toujours une pente linéaire.
La différence de température entre l’échantillon et le côté de référence résultant de la réaction peut être reconnue par un pic dans le signal de différence. La surface du pic au cours de la température ou du temps se forme directement à partir de la quantité de chaleur libérée ou absorbée par l’échantillon.
Applications de calorimétrie à balayage différentiel
La calorimétrie à balayage différentiel dynamique peut être utilisée pour étudier une grande variété de matériaux tels que les solides compacts (plastiques, céramiques ou métaux), les poudres (médicaments ou minéraux), les fibres et les tissus, les liquides et les échantillons visqueux tels que les crèmes et les pâtes.
Entre autres choses, les dispositions suivantes peuvent être faites avec les DSC disponibles auprès de LINSEIS:
- Températures de fusion et de transition vitreuse
- Cristallinité
- Transitions de phase
- La capacité thermique spécifique
- Degré de durcissement des adhésifs et des résines
- Stabilité à l’oxydation
Les appareils LINSEIS pour la calorimétrie à balayage différentiel fonctionnent selon le principe du flux de chaleur. Ils offrent une grande sensibilité de détection et une grande précision de mesure. Ils conviennent donc parfaitement à la recherche et à la science, au développement de matériaux ou au contrôle de la qualité.
