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Determinación del flujo de calor y la capacidad de calor con un DSC

La calorimetría diferencial de barrido es un método termoanalítico para la determinación cuantitativa del flujo de calor. El análisis térmico, para el cual LINSEIS proporciona el equipo adecuado, no solo mide la capacidad de calor específica, sino también la cantidad de calor consumido o liberado en procesos físicos químicos y no isotérmicos. En los denominados calorímetros, la medición del estado o el cambio de temperatura de la muestra constituye la base para la medición de un flujo de calor. La precisión de los resultados de medición depende de la precisión de la medición de temperatura.

Tipos de calorímetros

La diferenciación de los calorímetros se realiza según el modo de funcionamiento (anisotérmico o isotérmico) o según el principio de medición (p. Ej., La conducción de calor o el principio de compensación de potencia). El más utilizado es la variante anisotérmica en la que el medidor está aislado térmicamente del ambiente. Los principales tipos de calorímetros anisotérmicos incluyen calorímetros líquidos y calorímetros de metal o bomba.

En calorímetros líquidos, un líquido absorbe el calor convertido. Un agitador asegura una distribución uniforme de la temperatura. La cantidad de calor se mide por el cambio de temperatura de este líquido.

En el caso de los calorímetros metálicos, la cantidad de calor a determinar es absorbida por un cuerpo metálico (generalmente hecho de cobre, aluminio o plata) que conduce bien el calor y permite una distribución rápida y uniforme de la temperatura. A diferencia del calorímetro líquido, este diseño no requiere ningún dispositivo de agitación.

Mientras que los procesos anisotérmicos se usan donde el intercambio de calor no toma más de 20 minutos, el equipo isotérmico se usa para reacciones más lentas, a veces durante varias horas.

En los calorímetros isotérmicos, que incluyen el calorímetro diferencial dinámico, la temperatura permanece constante durante los procesos calorimétricos. Aquí, la entrada de calor provoca una transformación de la fase isotérmica (evaporación, fusión, condensación o sublimación) de la sustancia del calorímetro. La cantidad de calor convertido puede determinarse a partir del cambio de volumen o peso asociado de la sustancia, teniendo en cuenta su calor de transformación.

 

Cómo funciona la calorimetría diferencial de barrido

La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es un desarrollo adicional del análisis térmico diferencial. La diferencia es que el DSC permite la calibración de los flujos de calor entre el horno y la muestra, y entre el horno y la referencia, lo que permite la determinación de numerosos tamaños calóricos.

Los componentes esenciales de una celda de medición DSC incluyen el horno y un sensor integrado con estantes de muestras y crisoles de referencia. Las superficies del sensor son parte o están conectadas a los termopares. Con el calorímetro diferencial dinámico, por un lado, la diferencia de temperatura entre el lado de la muestra y el lado de referencia, y por otro lado, se pueden determinar las temperaturas absolutas de ambos lados.

Al calentar una celda de medición DSC, la capacidad de calor de la muestra hace que el lado de referencia se caliente más rápido que el lado de la muestra. Esto significa que la temperatura de referencia aumenta ligeramente más rápido que la temperatura de la muestra. Durante el calentamiento a una velocidad de calentamiento constante, ambas curvas discurren paralelas hasta que se produce una reacción de muestra (por ejemplo, fusión). Durante esta reacción, la temperatura de la muestra permanece igual, mientras que la temperatura del lado de referencia continúa aumentando linealmente. Cuando termina la reacción, la temperatura de la muestra también aumenta una y otra vez tiene una pendiente lineal.

La diferencia de temperatura entre la muestra y el lado de referencia resultante de la reacción se puede reconocer por un pico en la señal de diferencia. El área del pico sobre la temperatura o el tiempo se forma directamente a partir de la cantidad de calor liberada o absorbida de la muestra.

 

Aplicaciones de calorimetría diferencial de barrido.

La calorimetría de barrido diferencial dinámico se puede usar para investigar una amplia variedad de materiales como sólidos compactos (por ejemplo, plásticos, cerámicas o metales), polvos (por ejemplo, medicamentos o minerales), fibras y telas, líquidos y muestras viscosas como cremas o pastas.

Entre otras cosas, se pueden hacer las siguientes disposiciones con los DSC disponibles de LINSEIS:

  • Fusión y temperaturas de transición vítrea.
  • Cristalinidad
  • Transiciones de fase
  • Capacidad calorífica específica
  • Grado de curado de adhesivos y resinas.
  • Estabilidad a la oxidación

Los dispositivos LINSEIS para calorimetría de barrido diferencial funcionan de acuerdo con el principio de flujo de calor. Ofrecen una alta sensibilidad de detección y precisión de medición y, por lo tanto, son excelentes para uso en investigación y ciencia, en desarrollo de materiales o en control de calidad.