STA HP/1 und STA HP/2 - Hochdruck-Thermowaage HP-TGA

Hochdruck Thermowaage / Thermogravimetrie HP-TGA-DSC

Linseis STA HP TGA-DSC (STA Simultaneous Thermal Analysis)

Die Thermogravimetrie ist ein Verfahren, bei welchem die Probenmasse in Abhängigkeit der Zeit oder der Temperatur gemessen wird. Dabei kann die Temperatur und die Atmosphäre in der Probenkammer frei programmiert werden.

Dieses Verfahren wird bei der Bestimmung von Materialzusammensetzungen angewandt. Die Simultane TGA-DTA/DSC misst sowohl den Wärmestrom (DSC) als auch die Gewichtsänderung (TGA) einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur oder der Zeit in einer kontrollierten Atmosphäre. Die gleichzeitige Messung dieser beider Parameter erhöht nicht nur die Produktivität, sondern vereinfacht auch die Interpretation der Ergebnisse. Beispielsweise lässt sich einfach zwischen endothermen und exothermen Reaktionen unterscheiden, sowohl bei denjenigen die ohne Gewichtsverlust (z.B. Schmelzen und Kristallisation) vorkommen aber auch diejenigen, bei denen ein Gewichtsverlust (z.B. Abbau) vorkommt.

Die Linseis HP-TGA-DSC Hochdruck Thermowaage/Thermogravimetrie eröffnet völlig neue Anwendungsgebiete in der Simultanen Thermischen Analyse. Die Anlage kann sowohl Gewichtsänderungen (TG) als auch kalorische Reaktionen (DTA/DSC) im Temperaturbereich von -170°C bis 1100/1800°C und im Druckbereich bis 50/150 bar detektieren. Das Gerät ist die weltweit einzig verfügbare Hochdruck-STA. Ein Wasserdampfgenerator sowie komplexe Gassteuerungen sind selbstverständlich optional verfügbar. Eine Analyse der austretenden Gase kann mittels QMS- oder FTIR-System jederzeit durchgeführt werden.

Dieses System besitzt sowohl eine extrem hohe Auflösung als auch eine langfristige Driftstabilität. Diese Hochdruck STA wurde entwickelt, um den anspruchsvollen Anforderungen von extrem hohen Temperaturen und extrem hohen Drücken gerecht zu werden.

Haupteinsatzgebiet der Hochdruck-STA:

  • Pyrolyseuntersuchungen
  • Vergasung von Kohle und Biomasse
  • Metallreduktion / -oxidation

 

    Model:  STA HP/1 HP-TGA DSC   STA HP/2 HP-TGA DSC  
    Temperaturbereich*: RT bis 1000°C RT bis 1400/1600/1800°C
    Max. Druck: max. 150 bar  max. 50 bar
    Vakuum: 10E-4 mbar 10E-4 mbar
    TGA
    Max. Probengewicht: 2/15/100g  2/15g 
    Auflösung:
    0,1/0,5/10 µg  0,1/0,5 µg 
    DSC:
       
    DSC-Auflösung:0,3/0,4/1 µW0,3/0,4/1 µW
    DSC-Sensor:E, K, S, CE, K, S, C    
    DTA:   
    DTA-Empfindlichkeit: undefiniert  undefiniert 
    Optionen:  Pressure controlable Gas Mixing System (MFC´s)  Pressure controlable Gas Mixing System (MFC´s) 
    Atmosphäre:  inert, oxid.**, red., vac.  inert, oxid.**, red., vac.

    * verschiedene Öfen 

    ** nicht möglich mit Graphitheizer 

      Die leistungsfähige, auf Microsoft® Windows® basierende LINSEIS Thermoanalyse Software übernimmt bei der Vorbereitung, Durchführung und Auswertung von thermoanalytischen Experimenten, neben der eingesetzten Hardware, die wichtigste Funktion. Linseis bietet mit diesem Softwarepaket eine umfassende Lösung zur Programmierung aller gerätespezifischen Einstellungen und Steuerungsfunktionen, sowie zur Datenspeicherung und Auswertung. Das Paket wurde von unseren hausinternen Softwarespezialisten und Applikationsexperten entwickelt und jahrelang erprobt.

      Allgemeine Funktionen 

      • Echtzeit-Farbdarstellung
      • automatische und manuelle Skalierung 
      • Darstellung der Achsen frei wählbar (z. B. Temperatur (x-Achse) gegen Delta L (y-Achse))
      • Mathematische Berechnungen (z. B. erste und zweite Ableitung)
      • Abspeicherung kompletter Auswertungen
      • Multitasking-Funktion 
      • Multi-User-Funktion 
      • Zoomfunktion für Kurvenausschnitte 
      • Beliebig viele Kurven können zum Vergleich übereinander geladen werden
      • Online Help Menü
      • Freie Beschriftungen
      • EXCEL® und ASCII Export der Messdaten
      • Datenglättung
      • Nullkurven werden verrechnet
      • Cursor-Funktion
      • Statistische Kurvenauswertung (Mittelwertskurve mit Vertrauensintervall)
      • Tabellarischer Ausdruck der Daten und Ausdehnungskoeffizienten
      • Berechnung von Alpha Phys, Alpha Tech, relative Ausdehnung L/L0
      • Kurvenarythmetik, Addition, Subtraktion, Multiplikation

      TG-Eigenschaften

      • Prozentuale (%) und absolute (mg/ug) Masseänderung
      • Auswertung des Masseverlustes
      • Restmassebestimmung
      • 1. und 2. Ableitung (Peaktemperatur der Masseänderung)

      HT-DSC-Eigenschaften

      • Vollständige Glaspunktbestimmung
      • Spezifische Wärme-Cp-Bestimmung
      • Multiple Mess-/Schmelzpunkte zur Temperaturkalibrierung
      • Peakflach- / Enthalpiebestimmung (verschiedene Basislinientypen)
      • Enthalpiebestimmung unter Berücksichtigung der Masseänderung 
      • Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperatur

        Anwendungsgebiete

        • Pyrolyse
        • Vergasung von Kohle und Biomasse
        • CO2-Abtrennung
        • Test von "Getter"-Materialien (O2, H2, etc.)
        • Metall-Reduktion / Oxidation
        • Gas-Sorption-Analyse
        • Dichtebestimmung
        • Gasspeicherung
        • Zeolite
        • Katalysatoren
        • In-situ-Gas-Analyse (FTIR, Raman, ELIF)
        • Kinetische Analyse
        • Korrosive Atmosphären - Magnetschwebewaage
        • Adsorptionsisotherme (BET Surface Analysis)
        • TPD-, TPO-, TPR-Messungen (-196°C bis 1800 °C)

        Kohlevergasung:

        Beispiel der Kohlevergasung in einer CO2-Atmosphäre. Experimentelle Bedingungen: 20bar N2 während des Heizens, 10bar CO2 während der Vergasung.

        Kohlevergasung in CO2-Atmosphäre bei 20bar Überdruck:

        Diese Applikation zeigt eine typische Vergasung von Steinkohle in einer Kohlendioxidatmosphäre bei 20bar.

        Comparison of Calcium Oxalate decomposition under normal Atmosphere and Pressure:

        Vergleich der Calciumoxalat-Zersetzung unter Überdruck (20bar, rote Kurve) und unter Normaldruck (blaue Kurve). Eine deutliche Druckabhängigkeit der Zersetzung kann bei den Schritten 1 und 3 beobachtet werden. Die Zersetzung dieser Schritte wurde unter erhöhtem Druck hin zu höheren Temperaturen verschoben.

          Verfügbares Zubehör (u.a.):

          • Verschiedene Gasboxen: manuell, halbautomatisch und MFC geregelt
          • Wasserdampfgenerator
          • Druckregelung
          • Vielzahl an Tiegeln (Gold, Silber, Platin, Aluminium, Al2O3, Graphit, Wolfram, Edelstahl (Hochdruck), etc.)
          • Tiegelpresse
          • Verschiedene Rotations- und Turbomolekularpumpen

             

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