EGA - QMS (EGA Kopplung / Gasanalyse)

QMS Quadrupol Massenspektrometer - Gasanalyse

EGA - QMS (EGA Kopplung / Gasanalyse)

Die Massenspektrometrie (MS) ist eine Analysemethode bei welcher die Masse von Atomen oder Molekülen eines Gases (z.B. Verflüchtigungen aus einer Probe bei Heizvorgängen) gemessen wird. Die gemessenen Spektren werden dann zur Bestimmung der Elemente und Isotope der Probe verwendet. Dabei dient die Masse der Teilchen und Moleküle als Grundlage zur Bestimmung der chemischen Strukturen. 

Bei der Kopplung der thermoanalytischen Geräte (TGA-QMS, STA-QMS, etc) mit dem QMS - Quadrupol Massenspektrometer handelt es sich um ein beheizbares Spektrometer, das die freigesetzten Teile einer Zersetzung analysiert. 

Alle LINSEIS Messgeräte sind mit integrierter Softwarelösung so ausgelegt, dass sie sich leicht für eine Kopplung mit dem Massenspektrometer eignen. 

 

Systembeispiel - Kopplung von Thermowaage (TG/STA) und Massenspektrometer (MS):

Die Kopplung der Linseis Thermowaage zusammen mit dem Massenspektrometer der Firma Pfeiffer liefert eine sehr zuverlässige EGA (Emissionsgasanalyse). Hierbei können sehr interessante Informationen für Materialcharakterisierungen bei Entwicklung neuer Keramiken, Pharmazeutika oder an Polymeren und Metallen gewonnen werden. Sehr interessant sind auch Untersuchungen zur Umweltverträglichkeit der Ausgasprodukte, z.B. bei Müllentsorgung /-verbrennung oder bei Autolackierereien. 

Eigenschaften

  • oberschalige Forschungswaage (verschiedene Modelle); TG oder STA (TG+DTA/DSC)
  • hochauflösende (0.1/0.5/1µg) simultane TG/DSC oder TG/DTA
  • hohe Probengewichte max. 25g
  • Quantitative spezifische Wärmemessung Cp
  • Pfeiffer/Balzers Massenspektrometer Modell "Thermostar" (0 - 100 amu, 0 - 200 amu, 0 - 300 amu)
  • Sehr leicht austauschbare Quarz Kapillare
  • drei getrennte Heizzonen; an der Kapillare, am TG Schutzrohr und am Adapterkopf des Massenspektrometers
  • kleine Spülgasflussraten
  • Eigens entwickelte Al2O3 "sniffer nose", zum Extrahieren der Ausgasungen
  • Gemeinsame Darstellung von TG und MS Signalen
  • Vakuumdichtes System
  • Speziell entwickelte Probenraum Geometrie

 

 

    Massenbereich: 100/200/300 amu
    Detektor: Faraday and SEV (Channeltron)
    Ionenquelle: Elektronenstoß, Energie 100 eV
    Vakuumsystem: Turbomolekularpumpe und Membranpumpe (ölfreies Vakuum)
    Beheizung:  Adapterkopf, Kapillare und QMS
    Kopplung mit: DSC, TGA, STA, DIL über beheizbare AdapterZubehör

      Cement raw material

      The combination of thermal analysis with mass spectroscopy is a very powerful method to identify and quantify the components of the raw material and it is also a tool for the simulation of the manufacturing process of building materials. The components of cement raw material are: mixture of ceramic components (gypsum, calcium carbonate, etc.) and also organic components.

      Analysis using STA and QMS

      The picture shows the simultaneous thermogravimetry (TG) combined with differential scanning calorimetry (DSC) and mass spectroscopy (MS). The mass spectrometry allows the identification of the evolved gases from the material. Mass spectrometry shows peaks from H2O at low temperatures most probably from gypsum. The DSC peaks and the signal from mass spectrometer between ~300°C – 400°C indicates the decomposition of organic components. The peak of CO2 at ~800°C indicates the decomposition of CaCO3. At ~1300°C CaSO4 decompose (SO2 – Peak).

      Decomposition of CaC2O4

      The evolved gases from the decomposition of calcium oxalate have been fed into the mass spectrometer with a heated capillary. The ion currents for mass numbers 18 (water), 28 (carbon monoxide) and 44 (carbon dioxide) have been imported into the graph.

      Mass spectromy of roof tile clay

        Pulse-Analyse

        Bei der Puls-Analyse wird eine genau definierte Gasmenge in den Probenraum der Thermowaage (TGA) oder Simultanen Thermischen Analyse (STA) injeziert.  Hierdurch kann das MS- oder FTIR-Signal kalibriert werden. Abgespaltene Gase können durch die Puls-Analyse hochgenau bestimmt werden.

        MS-Sniffer

        Due to the limitation of the input pressure of the MS, the sample gas must be taken after the pressure controller (at ambient pressure). So, only substances which can pass through the cold trap can be analyzed.

        The outgassings of the sample are passed to the QMS-analyzer directly, using a very small aperture. This small aperture (or orifice) reduces the pressure inside the pressure vessel to the input pressure allowed for the QMS. Since this aperture is inside the hot zone of the furnace, condensation of the out gassings can’t take place. Since between the aperture and the ion-source of the QMS a vacuum of app. 1e-5mbar exists, condensation there is impossible also.

        The sniffer is placed directly above the sample. This is possible because of the the sniffer material, which can resist the temperatures in the hot furnace area..