Messung der Wärmeleitfähigkeit & Temperaturleitfähigkeit

In Abhängigkeit von der Probe und dem Messbereich gibt es viele verschiedene direkte und indirekte Möglichkeiten zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit, wobei LINSEIS Geräte für nahezu jede dieser Methoden produziert. Es gibt nie die eine „richtige“ Methode da diese immer von der Probe selbst und deren Eigenschaften wie Form, Oberflächenbeschaffenheit, Durchmesser, Zusammensetzung usw. abhängt. Auf den folgenden Seiten soll deshalb eine kleine Übersicht gegeben werden, welche Messmethode bei welcher Anwendung geeignet ist und wie die zugehörigen Messgeräte funktionieren.

HFMHeat Flow Meter

LFA/XFAXenon/Laser Flash Analysis

TDTR - Time Domain Thermal Reflectance Method for Thin Layers

TFA - Thin Film Analyzer

Die untenstehende Grafik zeigt die möglichen Temperatur- und Wärmeleitfähigkeitsmessbereiche der verschiedenen Methoden im Vergleich.

 

THB – Transient Hot Bridge Method

Die THB Methode ist eine sehr vielseitig anwendbare Messmethode, die nicht so sehr von Probengeometrie und Probeneigenschaften abhängig ist, wie andere Methoden. Mit ihrer Hilfe lassen sich sowohl Wärmeleitfähigkeit, als auch Temperaturleitfähigkeit und spezifische Wärmekapazität innerhalb nur weniger Minuten ermitteln. Das Verfahren dabei ist vergleichsweise einfach: Zwischen zwei Probenteile mit jeweils wenigstens einer glatten Oberfläche wird ein Sensor geklemmt. Dieser Sensor besteht aus einer isolierenden Kaptonfolie, in welche Heizdrähte und Widerstände eingebettet sind. Während der Messung wird ein definierter Wärmestrom über einen dieser Leiter eingetragen und über die Änderung des Brückenwiderstandes, die sich aus dem Transfer des Wärmestromes durch das Probenmaterial ergibt, erhält man die gesuchten Messgrößen.

Durch die Wahl eines geeigneten, auf die jeweiligen Probeneigenschaften passenden Sensors, sind Messungen von Isolationsmaterialien genauso möglich, wie die Untersuchung von Materialien wie Metalle, welche eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit aufweisen. Es gibt auch Sensoren mit verstärkten Rahmen zum Messen von Pulvern, Flüssigkeiten und Gelen, sowie Sensoren aus Keramik für Messungen bei höheren Temperaturen bis zu 800°C. Die benötigte Wärme wird dabei über einen externen Ofen eingetragen, der Probe und Sensor gleichermaßen erwärmt.

LINSEIS produziert verschiedene Varianten des THB-Gerätes, die von dem THB-1, das nur den Standardsensor für Wärmeleitfähigkeiten bis zu 1 W/mK verwendet, bis hin zum THB-500 reichen, welches alle Temperaturbereiche zwischen -150°C und 800°C  und Wärmeleitfähigkeitsbereiche zwischen 0,001 W/mK und 500 W/mK abdeckt.

 

HFM  - Heat Flow Meter

Das Heat Flow Meter ist ein spezielles Gerät zur Untersuchung von Isolationsmaterialien. Es besteht aus einem geschlossenen Probenhalter, an dessen oberen und unteren Ende eine Heizplatte (widerstandsbeheizte Heizfolie) und eine Kühlplatte (Peltier System) angebracht sind. Mithilfe verschiedener Wärmeflussleiter entsteht so ein konstanter Temperaturgradient im Gerät, der die Probe mit einschließt. Die Messung benötigt eine Zeit von 1-2 Stunden, bis sich ein homogenes Temperaturfeld aufgebaut hat und gibt dann direkt die Wärmeleitfähigkeit und den Wärmewiderstand der Probe aus.

Das Verfahren folgt dabei den Normen ASTM C518, JIS A1412, ISO 8301 und DIN 12667. Der Nachteil der Methode ist, dass man eine fixe Probengeometrie von 30 x 30 cm Fläche und mindestens 10 cm Höhe benötigt, um verlässliche Ergebnisse zu erhalten. Verfügt man jedoch über solch große Proben, ist dies die genaueste Messmethode für Wärmeleitfähigkeiten im Bereich von 0,001 bis 2,0 W/mK.

LINSEIS bietet auch hier verschiedene Modelle an, die Messbedingungen wie die Temperaturreichweite (von -30°C bis 100°C) oder die Probengeometrie (von 30 x 30cm bis 60 x 60cm) variieren.

 

 

LFA – Laser Flash Methode

Bei der Laser-Flash Messmethode handelt es sich um ein Messverfahren zur direkten Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit. Der Laser gibt dabei nur die Strahlungsquelle an, aus der die Anregungsenergie kommt, welche die Probe für einen kurzen Moment erwärmt. Um eine Messung durchführen zu können, muss zuvor die Probe in einen Probenhalter eingelegt werden und mit einer Wärmestrahlung absorbierenden Graphitschicht bedeckt werden. Dann wird der Probenhalter samt Probe in das System gegeben, wo er von einem Ofen auf die gewünschte Messtemperatur gebracht wird. Ist die Temperatur erreicht, wird mit einem Anregungspuls eine definierte Wärmemenge in die Probe eingetragen. Mittels eines Detektionslasers wird dann auf der anderen Seite des Probenhalters die Wärmereflexion der Probe bestimmt. Dabei zeigen sich in der Regel ein Anstieg der Probentemperatur nach dem Wärmeeintrag und dann ein langsamer Abfall, der je nach Temperaturleitfähigkeit der Probe steiler oder flacher sein kann. Diese Daten werden dann mithilfe eines mathematischen Modells ausgewertet und so kann die Temperaturleitfähigkeit direkt wiedergegeben werden.

Möchte man zusätzlich die Wärmeleitfähigkeit bestimmen, müssen Dichte und spezifische Wärmekapazität der Probe bekannt sein, oder mithilfe anderer Methoden bestimmt werden. Durch Variation der Probenhalter ist eine Messung sowohl in-plane als auch through-plane möglich, sowie das Messen von Pasten, Gelen, Flüssigkeiten und auch Pulvern. Die Probendicke kann dabei bis auf wenige hundert Mikrometer reduziert werden, es können aber auch dickere Proben von mehreren Millimetern vermessen werden. Durch die Graphitschicht ist ein Gleichmäßiger Wärmeeintrag in nahezu alle Proben garantiert und der Materialtyp spielt daher keine entscheidende Rolle für diese Methode.

 

 

 

TDTR – Time Domain Thermal Reflectance Methode für Dünnschichten

Bei dieser Messmethode handelt es sich um eine Messmethode zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit dünner Schichten. Sie ist in ihrer Funktionsweise der LFA Technik sehr ähnlich. Eine dünnschichtige Probe wird hierbei auf ein Substrat aufgetragen und mit einer Deckschicht aus Gold überzogen. Die Probe wird dann in einen Ofen eingelegt und ähnlich wie bei einer LFA Messung mit einem Laser Puls für einen kurzen Moment erhitzt. Im Unterschied zur klassischen LFA Messung wird nun aber auf derselben Seite der Probe ein Detektionslaserstrahl eingesetzt, der die Temperatur der Probe misst. Es ergibt sich ein starker Temperaturanstieg im Moment des Anregungspulses, gefolgt von einem Temperaturabfall. Aus den Daten dieses Abfalls kann man dann mithilfe eines geeigneten 2- oder 3-Lagenmodells die Wärmeleitfähigkeit des Probenfilms errechnen.

Die Eigenschaften dünner Filme unterscheiden sich dabei wesentlich von denen makroskopischer Proben. Verwendet man unterschiedlich dicke Filme, kann man sogar sehen, dass eine Änderung der Schichtdicke um einige Nanometer bereits einen erheblichen Einfluss auf so dünne Proben hat.

Das Dünnschicht Laser Flash Verfahren eignet sich für Proben mit einer Dicke von 80 Nanometern bis hin zu 20 Mikrometern, kann unter nahezu aller Art von Atmosphäre betrieben werden und in einem Temperaturbereich von -100°C bis 500°C.