Wofür wird die Evolved Gas Analysis in Kombination mit FTIR (EGA-FTIR) bei Thermoplasten eingesetzt?

Die Evolved Gas Analysis in Kombination mit Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (EGA-FTIR) ist eine etablierte Methode zur Analyse der thermischen Stabilität und der Emissionen von Additiven in Thermoplasten wie Polyethylen (PE), Polypropylen (PP) und Polyamid (PA). Insbesondere im frühen Stadium eines Thermoprozesses ermöglicht EGA-FTIR die Detektion von Abbauprodukten und flüchtigen, meist niedermolekularen Additiven, noch bevor Makrodefekte oder signifikante Materialschäden eintreten.

Wie funktioniert die EGA-FTIR-Analyse bei Polymeren?

Bei der EGA-FTIR wird das zu untersuchende Polymer während eines kontrollierten Temperaturprogramms erhitzt. Die dabei freigesetzten flüchtigen Substanzen (z. B. Emissionen von Additiven, Spaltprodukte, Restmonomere) werden direkt in eine Gaszelle des FTIR-Spektrometers überführt und dort analysiert. Die entstehenden Infrarotspektren gestatten eine qualitative und (mit Kalibration) auch quantitative Identifizierung der freigesetzten Substanzen anhand charakteristischer Absorptionsbanden.

Welche Ergebnisse haben Studien zur Leistungsfähigkeit der EGA-FTIR-Methode gezeigt?

Biale et al. zeigten, dass sich die thermischen Abbauprofile von Polypropylen (PP) und Polyethylen (PE) mittels EGA-Aufzeichnungen sehr sensitiv detektieren lassen. Die Methode zeigte beispielsweise für PP eine Absenkung der Abbaubeginn-Temperatur infolge künstlicher Alterung, verbunden mit veränderten Gasemissionen. Park et al. konnten mittels TG-FTIR Zeiten und Temperaturen für die Emission spezifischer Pyrolyseprodukte aus verschiedenen Thermoplasten exakt festlegen. Insbesondere Gase mit geringem Molekulargewicht – etwa Additive oder Monomere – wurden früh im Temperaturprogramm quantifiziert. Cuthbertson et al. beschrieben die Möglichkeit, Additive bereits durch FTIR-Spektren im EGA-Modus zu identifizieren und deren Konzentration über die Temperaturentwicklung nachzuverfolgen.

Welche Vorteile hat die EGA-FTIR-Methode?

Hohe Empfindlichkeit für flüchtige und halbflüchtige organische Additive, Frühzeitige Detektion: Bereits im early-stage des Aufheizprozesses werden alle leicht- und mittelflüchtigen Additive erfasst – noch bevor makroskopische Veränderungen am Festkörper sichtbar sind, Spezifische Identifizierung einzelner Emissionen über charakteristische FTIR-Banden, Integrierbarkeit in bestehende Thermowaagen-Systeme

Linseis > المعرفة > تحديد منتجات التحلل ومراقبة المواد المضافة المتطايرة في اللدائن الحرارية باستخدام EGA-FTIR

تحديد منتجات التحلل ومراقبة المواد المضافة المتطايرة في اللدائن الحرارية باستخدام EGA-FTIR

مقدمة وأساسيات

تحليل الغاز المتطور بالاقتران مع التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء بتحويل فورييه (EGA-FTIR) هو طريقة راسخة لتحليل الثبات الحراري وانبعاثات المواد المضافة في اللدائن الحرارية مثل البولي إيثيلين (PE) والبولي بروبيلين (PP) والبولي أميد (PA). يتيح EGA-FTIR الكشف عن نواتج التحلل والمواد المضافة المتطايرة، ومعظمها منخفضة الجزيئات، خاصة في المراحل المبكرة من عملية اللدائن الحرارية، حتى قبل حدوث عيوب كبيرة أو تلف كبير في المواد.

المبدأ الوظيفي لطريقة EGA-FTIR

مبدأ القياس

في مطياف EGA-FTIR، يتم تسخين البوليمر المراد تحليله خلال برنامج درجة حرارة محكومة. يتم نقل المواد المتطايرة المنبعثة (مثل انبعاثات المواد المضافة ونواتج الانقسام والمونومرات المتبقية) مباشرةً إلى خلية غازية في مطياف الأشعة تحت الحمراء بالأشعة تحت الحمراء FTIR ويتم تحليلها هناك (4). تسمح أطياف الأشعة تحت الحمراء الناتجة بتحديد نوعي و(مع المعايرة) وكمي للمواد المنطلقة بناءً على نطاقات الامتصاص المميزة.

الإجراءات

تسخين العينة: يتم تسخين مادة البوليمر في فرن خاص للموازنة الحرارية (على سبيل المثال في وضع TGA) في ظل ظروف محكومة (ارتفاع درجة الحرارة، وجو محدد).
إطلاق المركبات المتطايرة: تتبخر المواد المضافة أو الملدنات أو المكونات منخفضة الجزيئات أو نواتج التحلل الأولية حتى في درجات الحرارة المعتدلة ويتم تفريغها من الفرن كغازات متطايرة.
النقل إلى جهاز FTIR: يتم نقل هذه الغازات بشكل مستمر أو على مراحل عبر خط نقل إلى كفيت الغاز في مطياف FTIR.
تحليل الأشعة تحت الحمراء: في تحليل الأشعة تحت الحمراء FTIR، يتم تحديد الجزيئات باستخدام نطاق امتصاص الأشعة تحت الحمراء المميز لها. كل مادة مضافة أو ناتج تحلل لها طيف أشعة تحت الحمراء محدد (بصمة)، بحيث يمكن تحليل المخاليط المعقدة نوعيًا وكميًا – مع المعايرة – باستخدام المعايرة.

نواتج انبعاثات محددة من اللدائن الحرارية

البولي إيثيلين (PE)

المنتجات الرئيسية: الهيدروكربونات الأليفاتية أثناء الانحلال الحراري، والمنتجات الغازية مثل الإيثان والإيثين والبروبان والبروبين والبنتان وغيرها من مركبات الألكان والألكين منخفضة الوزن الجزيئي
نواتج الأكسدة: أول أكسيد الكربون، وثاني أكسيد الكربون₂ أثناء الأكسدة، خاصةً في المراحل المتأخرة أو في درجات الحرارة المرتفعة
خصائص FTIR: نطاقات مكثفة لاهتزازات التمدد C-H للسلاسل الأليفاتية
ميزات خاصة: لا تحتوي على مركبات تحتوي على النيتروجين تقريبًا، حيث لا يحتوي البولي إيثيلين البولي إيثيلين على أي مجموعات نيتروجين

البولي بروبلين (PP)

المنتجات الرئيسية: قابلة للمقارنة مع البولي بروبيلين ولكن مع زيادة انبعاثات الألكين مثل البروبين، 2-ميثيل البروبين، ومشتقات الألكين والألكان المختلفة
نواتج التحلل المؤكسد: الألدهيدات والكيتونات (خاصة الأسيتالديهيد والأسيتونات) والأحماض الكربوكسيلية (مثل حمض الأسيتيك)، خاصة أثناء التحلل التأكسدي (2)
غازات أخرى: أول أكسيد الكربون، وثاني أكسيد الكربون₂، وH₂، وكميات أقل من الهيدروجين
خصائص FTIR: اهتزازات التكافؤ C-H النموذجية عند أرقام موجات مختلفة قليلاً من البولي إيثيلين تيرفثالات بسبب بنية مجموعة الميثيل

البولي أميد (PA)

منتجات محددة: الأمونيا (NH₃)، والكابرولاكتام (في PA6)، والأميدات منخفضة الوزن الجزيئي والأميدات منخفضة الوزن الجزيئي وسيكلوهيكسانون حتى في درجات الحرارة المعتدلة (150-300 درجة مئوية)
انبعاثات أخرى: البيوتادين، والألكيلاميدات وكميات صغيرة من مركبات النيتروجين الأليفاتية والعطرية
خصائص FTIR: خاصةً نطاق الكربونيل (C=O) حول 1712 سم-¹ بالإضافة إلى نطاقات الامتصاص لمجموعات NH وCO، والتي تميز بوضوح PA-6 عن PE وPP

نظرة عامة مقارنة

Polymer	Hauptemissionsprodukte	Spezifische Moleküle	Spektrale Besonderheiten
PE	Aliphatische KW, CO, CO₂	Ethan, Ethen, Propan, Pentane	C–H aliphatisch
PP	Aliphatische KW, Aldehyde, CO₂	Propen, Acetaldehyd, Essigsäure	C–H + Methylgruppen
PA	Amide, Stickstoffverbindungen	Ammoniak, Caprolactam, Cyclohexanon	NH-, C=O-Banden, aromatische Fragmente

أمثلة تطبيقية ونتائج البحث

وقد أظهرت دراسات مختلفة كفاءة طريقة EGA-FTIR، حيث أظهر Biale وآخرون أنه يمكن الكشف عن ملامح التحلل الحراري للبولي بروبيلين والبولي إيثيلين بحساسية شديدة باستخدام تسجيلات EGA. فبالنسبة للبولي بروبيلين، على سبيل المثال، أظهرت الطريقة انخفاضًا في درجة حرارة بداية التحلل نتيجة للتقادم الاصطناعي، إلى جانب التغيرات في انبعاثات الغازات (1).

تمكن Park et al. من تحديد الأوقات ودرجات الحرارة بدقة لانبعاث نواتج الانحلال الحراري المحددة من مختلف اللدائن الحرارية باستخدام TG-FTIR. وعلى وجه الخصوص، تم تحديد كمية الغازات ذات الوزن الجزيئي المنخفض – مثل المواد المضافة أو المونومرات – في وقت مبكر من برنامج درجة الحرارة (2).

وصف Cuthbertson وآخرون إمكانية تحديد المواد المضافة باستخدام أطياف FTIR في وضع EGA وتتبع تركيزها عبر تطور درجة الحرارة (3).

المزايا ومجالات التطبيق

مزايا محددة

حساسية عالية للإضافات العضوية المتطايرة وشبه المتطايرة
الاكتشاف المبكر: يتم الكشف عن جميع المواد المضافة المتطايرة وشبه المتطايرة في المراحل المبكرة من عملية التسخين – حتى قبل أن تظهر التغيرات العيانية في المادة الصلبة
التحديد المحدد للانبعاثات الفردية عبر نطاقات FTIR المميزة
يمكن دمجها في أنظمة الكفاءة الحرارية الحالية (5)
مجموعة واسعة من التطبيقات: بالإضافة إلى المواد المضافة، يمكن أيضًا مراقبة المونومرات المتبقية أو المذيبات أو التعديلات الكيميائية من خلال انبعاثات الغازات الخاصة بها

مجالات التطبيق

ضمان جودة البوليمرات الخام
ثبات المادة المضافة في عملية إعادة التدوير
تطوير تركيبات منخفضة الملوثات
تحليل الأخطاء في العمل المختبري اليومي
مراقبة الجودة السريعة وغير المدمرة
تحليل الأسباب الجذرية لعمليات المختبر أو الإنتاج أو إعادة التدوير
اختبار المواد الخام
تطوير أنظمة مضافة جديدة

الخاتمة

تُعد طريقة EGA-FTIR مثالية للمراقبة الاستباقية وتطوير تركيبات البوليمر المستدامة مع ملامح انبعاثات مضبوطة. تتيح منتجات الانبعاثات المحددة هذه التعرف المبكر والانتقائي على اللدائن الحرارية وموادها المضافة بالفعل في المرحلة المبكرة من العملية الحرارية. سيجد مستخدمو المختبرات والمهندسون في المختبرات أن EGA-FTIR حزمة قوية للاختبارات الروتينية وتحليل الأعطال والتحكم في العملية.

قائمة المصادر

(1) بيالي، ج. وآخرون. (2021). دراسة منهجية حول منتجات تحلل البولي بروبلين والبوليمرات الشائعة الأخرى من خلال تحليلات EGA-MS و Py-GC-MS. h ttps://pmc.ncbi.nlm.nih.gov/articles/PMC8234390/

(2) بارك، ك. ب. وآخرون. (2023). منتجات الانحلال الحراري من أنواع مختلفة من البلاستيك باستخدام TG-FTIR. ScienceDirect. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0165237023001274

(3) Cuthbertson, A.A. et al. (2024). توصيف خصائص البوليمر وتحديد المواد المضافة: الفرص باستخدام TGA-FTIR. RSC Publishing. https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2024/gc/d4gc00659c

(4) Measurlabs (2006). Evolved Gas Analysis (EGA) | TGA-FTIR & TGA-MS. https://measurlabs.com/methods/evolved-gas-analysis/

(5) Linseis Messgeräte GmbH (2025). وصف جهاز تحليل الغازات L40 EGA FTIR للمقاييس الحرارية. https://www.linseis.com/en/instruments/additional-devices-support/l40-ega-ftir/ct* . https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0165237023001274.

هل أعجبتك مقالة ؟

أم لا يزال لديك أسئلة؟ لا تتردد في التواصل معنا!

+49 9287 / 880 - 0

Sophia

+49 9287 / 880 - 0

+49 9287 / 880 – 0

[email protected]

مقالات قد تعجبك أيضاً

قياس التمدد بالليزر: التوصيف الدقيق للنظارات عالية التقنية من خلال التحليل الحراري بدون تلامس

يضع تطوير المواد الزجاجية الحديثة أعلى المتطلبات على الطرق التحليلية. خاصةً مع النظارات الحساسة عالية التقنية أو الأغشية الرقيقة أو السيراميك الزجاجي ذي البنية المجهرية، فإن طرق القياس التقليدية تصل بسرعة إلى حدودها القصوى. وقد أثبت مقياس التمدد بالليزر نفسه كتقنية رائدة تتغلب على هذه التحديات من خلال قياسات غير تلامسية وعالية الدقة.

بلاستيك SAN: التوجه الجزيئي والتبلور كعاملين رئيسيين للاستقرار الميكانيكي

البوليمر المشترك للستايرين والأكريلونيتريل (SAN) هو بلاستيك هندسي متعدد الاستخدامات يتميز بمزيج فريد من المواد التي تتكون من 70-80% ستايرين و20-30% أكريلونيتريل.

محلل وميض الليزر: التوصيف الحراري الحديث للمواد العازلة في صناعة البناء والتشييد

مع تزايد متطلبات كفاءة الطاقة والاستدامة، أصبح التوصيف الدقيق للخصائص الحرارية لمواد العزل في المقدمة. وتُعد الموصلية الحرارية (λ) هي المعلمة الرئيسية لتقييم أداء العزل – سواءً عندما تكون جديدة أو على مدار دورة حياة مادة البناء بأكملها.

السبائك الحرارية (السبائك الحرارية): الإنتاج والتطبيق في البيئات القاسية

تلعب السبائك الحرارية المصنوعة من مواد مثل التنغستن والموليبدينوم والنيوبيوم والتنتالوم والرينيوم والفاناديوم دورًا رئيسيًا في التطبيقات القصوى في مجال الفضاء والتكنولوجيا النووية وصناعة درجات الحرارة العالية والتكنولوجيا الطبية والإلكترونيات

اختلاف التمدد الحراري في الوصلات الملتصقة: التحديات والحلول من أجل وصلات مترابطة موثوقة

في مفاهيم التصميم الحديثة للسيارات والفضاء والإلكترونيات، يتم ربط التجميعات الهجينة المصنوعة من مواد مختلفة خفيفة الوزن مثل الألومنيوم والصلب والبلاستيك المقوى بألياف الكربون (CFRP) بشكل متزايد باستخدام تقنية الربط اللاصق.

كيف يساعد التحليل الحراري على التنبؤ بتساقط الألياف الدقيقة من المنسوجات وتقليلها

في مفاهيم التصميم الحديث لهندسة السيارات والفضاء والإلكترونيات، يتم ربط التجميعات الهجينة المصنوعة من مواد مختلفة خفيفة الوزن مثل الألومنيوم والصلب والبلاستيك المقوى بألياف الكربون (CFRP) بشكل متزايد باستخدام تقنية اللصق.

التحليل الميكانيكي الحراري للمعادن – توصيف موثوق للمواد للصلب والسبائك

تواجه الشركات في صناعة الصلب والمعادن متطلبات متزايدة باستمرار: يجب أن تتحمل المكونات الأحمال الحرارية العالية، ويجب الالتزام بنوافذ المعالجة بدقة، وغالبًا ما تكون التغييرات الهيكلية المجهرية المستهدفة هي المفتاح لتحسين خصائص المواد.

اكتشاف الأخطاء من خلال التحليل الحراري: كيف يحسّن DSC النماذج الأولية الوظيفية في التصنيع الإضافي

لقد أثبت التصنيع الإضافي نفسه كتقنية تحويلية في الإنتاج الصناعي – لا سيما في تطوير النماذج الأولية الوظيفية.

البولي كربونات: الشفافية ومقاومة الصدمات في التطبيقات التقنية

يُعد البولي كربونات (PC) أحد أهم اللدائن الحرارية الهندسية في تكنولوجيا المواد الحديثة. مزيجها الفريد من الشفافية العالية وقوة الصدمات الواضحة والثبات الحراري المتميز يجعلها مادة لا غنى عنها في العديد من القطاعات الصناعية.