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EGA – QMS (couplage EGA / Analyse de gaz émanents)

Spectomètre de masse quadrupôlaire QMS – Analyse de gaz émanents

Derscription

La spectrométrie de masse (MS) est une technique d’analyse pour mesurer la masse des atomes ou des molécules d’un gaz par exemple évaporé à partir de l’échantillon d’un matériau qui a été chauffé. Les spectres sont utilisés pour déterminer la signature isotopique élémentaire d’un échantillon, les masses des particules et des molécules, et d’élucider les structures chimiques des molécules, telles que des peptides et d’autres composés chimiques. La spectrométrie de masse fonctionne par ionisation de produits chimiques pour produire des molécules chargées ou des fragments de molécules et de mesurer leurs rapports masse sur charge.

Le dispositif de couplage de spectromètre de masse quadripolaire (QMS) est un système de couplage moderne du spectromètre de masse avec un système d’entrée chauffée. Le SMQ est utilisé pour l’analyse de composés volatiles. Tous les instruments de Linseis sont spécialement conçus pour garantir un fonctionnement le plus ergonomique possible avec l’analyseur thermique et le spectromètre de masse. Il est effectivement possible d’intégrer un logiciel pour faciliter encore plus l’utilisation.

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Caractéristiques

QMS Quadrupol Massenspektrometer - Gasanalyse

Modell EGA – QMS (EGA Kopplung / Gasanalyse)
Masses: 100/200/300 amu
Détecteur: Faraday et SEV (Channeltron)
Source d’ions: Impact électronique, énergie: 100 eV
Système de vide: Pompe turbo-moléculaire et à diaphragme (sans huile)
Chauffage: chauffage de l’adaptateur, du capillaire et du QMS
Couplage: DSC, TGA, STA, DIL par capillaire chauffé

Accessoires

Analyse par impulsions gazeuses:

L’analyse d’impulsions injecte une quantité  prédéterminée de liquide ou de gaz dans la thermobalance (ATG) ou l’analyseur thermique simultané (STA). Cela améliore les possibilités de mesure de manière significative: Il est même possible désormais d’étalonner le MS ou le FTIR. La quantification du gaz émis est extrêmement précise avec cette méthode.

MS-Sniffer

Due to the limitation of the input pressure of the MS, the sample gas must be taken after the pressure controller (at ambient pressure). So, only substances which can pass through the cold trap can be analyzed.

The outgassings of the sample are passed to the QMS-analyzer directly, using a very small aperture. This small aperture (or orifice) reduces the pressure inside the pressure vessel to the input pressure allowed for the QMS. Since this aperture is inside the hot zone of the furnace, condensation of the out gassings can’t take place. Since between the aperture and the ion-source of the QMS a vacuum of app. 1e-5mbar exists, condensation there is impossible also.

The sniffer is placed directly above the sample. This is possible because of the the sniffer material, which can resist the temperatures in the hot furnace area.

QMS_Mass_Spectrometer_MS_Sniffer

QMS_Mass_Spectrometer_MS_Sniffer_high_pressure

Application

Cement raw material

The combination of thermal analysis with mass spectroscopy is a very powerful method to identify and quantify the components of the raw material and it is also a tool for the simulation of the manufacturing process of building materials. The components of cement raw material are: mixture of ceramic components (gypsum, calcium carbonate, etc.) and also organic components.

Analysis using STA and QMS

The picture shows the simultaneous thermogravimetry (TG) combined with differential scanning calorimetry (DSC) and mass spectroscopy (MS). The mass spectrometry allows the identification of the evolved gases from the material. Mass spectrometry shows peaks from H2O at low temperatures most probably from gypsum. The DSC peaks and the signal from mass spectrometer between ~300°C – 400°C indicates the decomposition of organic components. The peak of CO2 at ~800°C indicates the decomposition of CaCO3. At ~1300°C CaSO4 decompose (SO2 – Peak).

QMS Mass Spectrometer cement

Decomposition of CaC2O4

The evolved gases from the decomposition of calcium oxalate have been fed into the mass spectrometer with a heated capillary. The ion currents for mass numbers 18 (water), 28 (carbon monoxide) and 44 (carbon dioxide) have been imported into the graph.

QMS Mass Spectrometer cac2o4

Mass spectromy of roof tile clay

QMS Mass Spectrometer roof tile

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Linseis Produktbroschüre Couplings Gas Analysis

Couplings / Analyses de gaz
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Linseis Broschüre EGA mit TG MS Kopplung

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Linseis Broschüre FTIR L81 Jasco 460

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